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Über die Bestimmung von Glycerin und 2,3-Butylenglykol neben Invertzucker

✍ Scribed by Gisela Hoepe


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1943
Tongue
German
Weight
555 KB
Volume
26
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Bei der Weinanalyse verursacht die Bestimmung von Glycerin und 2,S-Butylenglykol noch so grosse Schwierigkeiten, dass man sich in der Praxis auf eine Bestimmung der Summe beschraiikt, indem man eine nicht sehr scharf charakterisierte Glycerinbestimmung ausfuhrt. Weite Verbreitung hat hierfur die Methode von Leccol) gef linden : 10 cm3 Wein werden hiernach unter Zusatz von 1 g Calciumhydroxyd und 10 g Quarzsand bis fast zur Trockne verdampft, um den Zucker zu fallen. Der Ruckstand wird mit 96-proz. Alkohol 4-5mal extrahiert, die Losung eingedampft und aus dem verbliebenen Ruckstand das Glycerin mit 5 cm3 Alkohol+ 10 cm3 Ather extrahiert. Wach dem Abdampfen des Losungsmittels im Wageglas wird der Ruckstand als Glycerin gewogen. Einc vollstandige Fallung des Buckers kann, wie schon Lecco erwahnt hat, und wie im folgenden noch bestatigt werden soll, nach dem eben erwahnten Verfahren nicht erreicht werden. Von dem Niederschlag des Calciumhydroxyds wird nach meinen Erfahrungen aber auch noch Glycerin und 2,S-Butylenglykol in merklichen Mengen zuruckgehalten. Das stets irn Wein vorhandene Garungsglykol, welches bei der Nethode von Lecco nicht berucksichtigt wird, begleitet das Glycerin, so dass nach dem beschriebenen Verfahren nur eine rohe Glycerinbestimmung moglich ist. PeZlenberg2) fuhrt die FAllung des Invertzuckers in ahnlicher Weise wie Lecco mit Calcium-bzw. Bariumion am, extrahiert den Ruckstand mit Alkohol und treibt das Glycerin aus dem Eindampfrdckstand durch Destillation rnit Wasserdampf bei 1 1 5 O C aus. Nun wird der Reduktionswert des Destillats gegen Dichromat-Schwefelsaure neben einer entsprechenden Blindprobe bestimmt und aus der Differenz des Dichromatverbrauches der Gehalt an Glycerin berechnet. Nach Erfahrungen im hiesigen L a b o r a t o r i ~m ~) und zahl- reiehen eigenen Versuchen wird bei der oben beschriebenen Drstillation rnit Wasserdampf keine vollstandige Entfernung des Glycerins erreicht. Da es mit Hilfe dcr Perjodatmethode nach G. Hoepe und W. D. TreadwelZ4) moglich ist, Gemische von Glycerin, Athylenglykol und


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## Abstract Die Autoren entwickelten ein zweidimensionales, dünnschichtchromatographisches Verfahren, mit dessen Hilfe Vitamin D~3~ in Praemixen und Futtermischungen qualitativ und quantitativ bestimmt werden kann. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 5 IE = 0.128 μg Vitamin D~3~. Die entwicke