Wird hydratische HieselsLure, die noeh Natsiumehlosid enthglt, auf dem Wasserbad mit Fluorwasserstoffsiiure abgerancht, so geht hierbei das Alkali quantitativ in Silicofluorid iiber und kann auf diese Weise genau bestimmt werdenl).
Weitere Versuche haben uns gezeigt, dass auch die Chloride und Nitrate von Lithium, Nstrium und Kslium sich leicht in die entsprechenden Silicofluoride uberfuhren lassen, indem man die Losung in einer Platinschalc mit einem Uberschuss von reiner Fluorwasserstoffsaure und genugend hydratischer Kieselsaure, um die vollstiindige Umsetzung in die Silicofluoride zu ermoglichen, versetzt und auf dem Wssserbad zur Trockene verdsmpft.
Man erhalt so in der einfachsten Weise die reinen Silicofluoride, wLhrend der Uberschuss an Rieselsauro niit der zugesetzten Flusssame und der ursprunglichen Siiure der Alkdisalze quantitativ verfluchtigt werden. Die erhaltenen Silicofluoride sind kaum hygroskopisch und konnen leicht in der offenen Platinschale im Trockenschrank bei 120-130° C zur genauen Gewichtskonstanz getrocknet werden.
Die Uberfiihrung der Alkalisalze der fluchtigen Sauren in Silicofluoride stellt somit eine bequeme Wagungsform fur die Alkalien clar. Da die erhaltenen Silicofluoride genau der stochiometrischen Formel entsprechen, so liisst sich die Wiigung durch Titration des Silicofluorids resp. des Fluorions kontrollieren. Binare Gemische T-on Alkalien konnen dementsprechend durch Wiigung als Silicofluoride und Titration des Fluorgehaltes leicht bestimmt werden, wie im folgenden an einigen Beispielen gezeigt werden soll. Alkalisilicofluorid zeigt in wassriger Losung bemerkenswerter Weise deutlich saure Reaktion. So fanden wir z. B. in eher gesattigten Losung von Natriumsilicofluorid bei 26,4O C pH = 3,22, wodurch angezeigt wird, dass die Zersetzung des Salzes . hauptsachlich im S h e der Gleichung: [SiFJ" + 6H,O 2 F ' + Si(OH), + 4 H F . . . . , 1) erfolgt . l ) Treadwell und Iionig, Helv. 16, 471 (1933).