Über die beiden Konkurrenzreaktionen: Acetessigester-Kondensation und Äthendioläther-Spaltung
✍ Scribed by Scheibler, Helmuth
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1949
- Weight
- 508 KB
- Volume
- 565
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Die M o l e k u l v e r b i n d u n g c n v o n t r a n su n d cis-1,2-Diatlioxyatherl m i t C a 1 ci n m c h l or i d Je 1 g der beiden isomeren wurden init je 1 g gepulvextem und ausgegluhtem Calciumchlorid in einer kleinen Flasche zur Umsetzung gebracht. Es trat jedesmal nur geringe Erwiirmung auf. Beide Isomere bildeten mit dem Caleiumchlorid cine dickfliissige Alasse, die auf Zugabe von etwa der lOfachen Menge Ather erstarrtt,. Nach 24stiindigem Aufbewahren unter gelegentlichem Schutteln wurden die atherischen Losungen i n kl+e Rundkolben filtriert, das Calciumchlorid mit Ather nachgewaschen und der Athcr uber einer kleinen Einstichkolonne abgedampft. 1)er Ruckstand betrug bei trai~s-l,2-Diiithoxya~then nur 0,0877 g, bei cis-l,2-.Diathoxyiithen 0,0972 g. Beide isomere Verbindungcn sind also praktisch ?Ton Calciumehlorid gebunden worden.
U m s e t z u ng v o n t r ck n s -1,2 -D i t h o x y a t h c; II mi t N a t r i u in ami d Zu 2 g gcpulvertem Natriumamid, i n Ather suspcndiert, wurden portionsweise 5 g truns-1,2-Diiitlioxyathen gegeben, das bereits i n der Kalte lebhaft untcr Ammoniakentwicklung reagierte. AnschlieIjend wurde noch solange auf dem Wasserbad erwarmt, bis die Ammoniakentwicklung beendet war (nach ungefahr 5 Stunden).
Das bei d g Umsetzung entstandene feste Reaktionsprodukt wurde durch Filtrieren vom Ather getrennt und anschliehnd ein Teil davon mit ammoniakaliseher Silbernitratlosung versetzt'. Es entstand dabei ein weines Silbcrsalz, das bald unter Abscheiclunp r o n metalliscliem Silber zerfiel.
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