✍ Scribed by Schorigin, Paul ;Rymaschewskaja, J.
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Diazo-methan-Losung zugefiigt und iiber Nacht stehengelassen. Die Stickstoff-Entwicklung wurde wahrend dessen schwacher, ohne ganz aufzuh6ren. Nach Abfiltrieren von Polymethylenen nnd Eindampfen im Vakuum wurde bei 13 mm destilliert. Es gingen iiber: 3.5 g bej 50-55O; dann eine Zwischenfraktion, die noch beiflend roch; zuletzt gegen IOOO einige Tropfen eines fast geruchlosen viscoseren oles. Zersetzter Iiiickstand im Kolben. Die Hauptfraktion zeigte alle 'Eigenschaften des M e t h y l -s u l f o c h l o r i d s : Sdp. 159-162O, beiflender Geruch, mit Anilin Bildung von Methyl-sulfanilid vom Schmp. und Misch-Schmp. 199'. Die hijchstsiedenden Tropfen gaben mit einer Losung von p-Thio-kresol in verd. Lauge Ausscheidung vou Thiokresolmethylather. Der griiflte Teil des Sulfochlorids hat also nicht reagiert, sondern nur langsame katalq-tische Zersetzung von Diazo-methan bewirkt. Ein kleiner Bruchteil ist durch Feuchtigkeits-Spuren in die Sulfonsaure und diese durch das Diazo-methan in ihren M e t h y l e s t e r verwandelt worden. B e n z o y l c h o r i d , das sich z. B. mit verd. Lauge langsamer als Methylsulfochlorid umsetzt, war mit Diazo-methan innerhalb Stde. vollstgndig umgewandelt.
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16 ccm der Losung B (zweite Mutterlauge vom Vmliisen der Biose), entspr. 0.56 g der Biose, werden auf 30 ccrn verdiinnt; dann wird wie oben angegeben oxydiert, das Jod entfernt nnd das Salzsaure-Destillat gewonnen. Mit Phloroglucin entsteht ein rotbrauner Niederschlag, seine Menge betragt 0.0778 g.
Azide zu oxydieren, niimlich die der S u l € i d e . Ein Krystall von Natriumsulfid, Naz S + 9Hg 0, in eine mit Jod versetzte Azidliisung geworfen, lost dieselbe Erscheinung aus wie Thiosulfat; es tritt sofort starke Stickstoffentwicklung ein. Nur wird das Bild durch die gleichzeitig erfolgende Schw