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Über den Bau einiger Heteropolysäuren

✍ Scribed by R. Signer; H. Gross


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1934
Tongue
German
Weight
463 KB
Volume
17
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Cyclo-pentamethylen-thalliunichlorid. -Aus 5 g Magnesium und 47 g frisch destilliertem 1,5-Dibrompentan in absolutem Ather wurde die Grignard'sche Verbindung dagestellt. Dann wurde die atherisehe Losung von 63 g Thallium (111)-chlorid zugefugt. Der Apparat war mit der Mischung Kohlendioxydschnee-Aceton sorgfaltig gekuhlt. DieFarbe der Rcaktionsmischung war zuerst etwas rotlich und nachher schmutziggelb. Nach einiger ,Zeit wurde die Mischung unter sorgfaltiger Kiihlung in Stickstoff-Atmosphiire mit wlssriger Salzsaure zerlegt. Die atherische Schicht wurde abgehoben, mit Calciumchlorid getrocknet, und der Ather unter Vakuum abdestilliert. Der Riickstand bestand aus Thallium(I)chlorid, Thallium und einem harzartigen Iiorper, welcher keine Spur von organischen Verbindungen des Thalliums enthielt. Cyclo-pentamethylen-thalliumphenyl. Aus 2,5 g Magnesium und 27 g frisch destilliertem I, 5-Dibrompentan wurde der Griglzar'd'sche Ilomplex bereitet. Dann wurde unter sorgfaltiger Kiihlung (Kohlendioxydschnee-Aceton) die atherisehe Losung von 35,l g C,H,TlCl, (nach Challenger1)) hinzugefiigt. Nach der Zugsbe von C,H,TlCl, wurde die Farbe der Losung etwas violett-rotlich und nachher schmutzig-grau. Die Mischung wurde unter Kiihlung in Stickstoff-Atmosphare mit wassriger Salzsaure zerlegt. Die atherische Schicht wurde abgehoben, rnit Calciumchlorid getrocknet und der Ather i m Vakuum ahdestilliert. Der Riickstsnd bestand aus Thallium(I)chlorid, (C,H,),TlCl (gereinigt klcine Nadeln, Smp. iiber 300O) und einem harzsrtigen Korper, welcher ein Produkt der Kondensation des 1,5-Dibrompentans ist. Leningrad, Kan. Gryboedoff, H. 111, W. 2. I) Challenger und Parker, SOC. 1931, 1462. ?) Nature 131, 909 (1933); Proc. Roy. SOC. [A] 144, 75 (1934). 3, Literatursngnben der wichtigsten chemischen Arbeiten uber die Heteropolysauren finden sich in der Abhandlung von Reggiw, Proc. Roy. SOC. [A] 144, 75 (1934).


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4 -A m i n o -p i p e r i d i n-C hl o r h y d r a t schmilzt bei raschem Erhitzen bei 332-335O unter Zersetzung. I n Waeser ist es leicht loslich, unliislich in Alkohol. Werden einige Gramme des Chlorhydrats mit 40-prozentiger Kalilauge versetzt, so scheidet sich die Base als Fliissigkeitsschicht a