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Über das Verhalten von Hydraten beim Erhitzen

✍ Scribed by Prof. Dr. L. Kofler; M. Brandstätter


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1942
Tongue
English
Weight
317 KB
Volume
55
Category
Article
ISSN
0044-8249

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✦ Synopsis


Innsbruck nter dem Mikroskop laBt sich das Verhalten von Hydraten U beim Erwiirmen genauer verfolgen als bei der iiblichen Schmelzpunktsbestimmung im Capillarrohrchen. Am hsufigsten sieht man unter dem Mikroskop das Wasser cntweichen und dann spzter die wasserfreie Substanz schmelzen. 13ei andcrcn Stoffen erfolgt ein Schmelzen des IIydrats, bei weiterem Steigen der Temperatur ein Wiedererstarren und schlieljlich ein Schmclzen beim Schmelzpunkt der wasserfreien Substanz. Beim E n t w e i c h e n d c s Kristallwassers gehen die 'IIydratkristalle unter Wahrung ihrer 8ul3eren IJorm in mikro- kristalline Aggregate der wasserfrcien Substanz iiber. Dabei sieht man in durchfallendem Licht die vorher klaren durchsichtigen Kristalle triib, braun oder schwarz werden, in polarisiertem 1,icht zwischen gekreuzten Nicols erkennt man, daB die einheitlichen Kristalle in feinkornige Aggregate iiber-ratur. Abb. 2 ist bei 550 aufgenommen und 1i.Ot an einzelnen Kristallen links oben und rechts den Beginn dcr Triibung erkennen; ein kleiner recliteckiger Kristall rechts ist sclion ganz schwarz geworden. 111 Abb. 3 (bei 65O) ist der Vorgang weiter fortgcschritten und in Abb. 4 (bei 900) beendet. Die Umliristallisation in die wasserfreie Form mird hlufig durch Impfwirkung eingelcitet, wic an Abb. 3 deutlich zu erkennen ist.

Als T e m p e r a t u r f u r d a s E n t w e i c h e n d e s K r i s t a l lwassers wird imschrifttum bei den meisten Substanzen 100° oder llOo angegeben. Unter dem Eflikroskop sieht man das Entweichen des Kristallwassers vie1 friiher. Bei dem Tanperaturanstieg, wie wir ihn bci der Schmelzpunkt-Mikrobestimmung einhalten, werdcn die Kristalle der Hydrate durchschnittlich zwischen 600 und 900 schwarz. Die Heizung wird dabei von Anfang an so eingestellt, da& der Temperatur-Entweichen des Kristallwassercl beim Phloroglucin-Hydmt. (Vergr. 100fach.


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