Über Bestandteile der Nebennierenrinde und verwandte Stoffe. 77. Mitteilung. Ätiocholen-(11)-ol-(3α)-on-(17)
✍ Scribed by A. Lardon; S. Lieberman
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1947
- Tongue
- German
- Weight
- 403 KB
- Volume
- 30
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Athoxalyl-onanthsaure-ester, der langere Zeit gestanden hat, lost sich in der Kaliumcarbonatlosung nicht mehr auf. Das unlosliche Produkt gibt mit alkoholischer Eisen(II1)chloridlosung keine Farbung. E s liegt das CO-Abspaltungsprodukt des Athoxalylesters, d. h. der n-Amyl-malonsiiu-e-diathylester vor. Bei der Verseifung mit alkoholischem Alkali erhiilt man die n-Amyl-malonsaure vom Smp. 8O0 l), mit konz. Ammoniaklosung das Diamin vom Smp. 203-204" ,).
Alkoholyse z u m a-Keto-caprylsiiure-ester. 1,3 g Anhydrid werden niit 1 om3 absolutem Bthylalkohol und 4 Tropfen Pyridin 4 Stunden unter Riickfluss gekocht. Das Reaktionsprodukt wird in &her aufgenommen und neutral gewaschen. Man erhalt 1,11 g a-Keto-caprylsaure-athylester vom Sdp. 100-103° ( 1 1 mm) entspr. 84% Ausbeute.
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e n f a s s u n g. Es wird mit Hilfe von 15N gezeigt, class bei der Bildung von Phenyla,zid aus Phenyldiazoniumperbromid und wiisseriger Aminoniaklosung die Stickstoffatome streng nach dem Brutto-Schema (',H--WH2. HCI + HNO, -\ (CGH,--I";EPIT) C1-+ 2 HzO 0 0 ( 1 ) (-3 (C,H,-NrN)+ (Br\*Br,)-+ 4 NH, -
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Bei der Mischprobe dieser beiden Substanzen mit den entsprechenden, aus der Kondensation von 5-Methyl-thiazol und Benzaldehyd erhaltenen Produkten wurde keine Schmelzpunktserniedgung beobachtet. Die Mikroanalysen verdanken wir z. T. dem mikroanalytischen Laboratorium der Chemischen Anstalt, z. T. d
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