Diphenyl-[n-benzoyl-a-( N -phenyl)
-forrrkinkino]-i:,ethylphosphinoxid (IV), C,,H,,NO,P (423,4) Ein Gemisch von 24 g (75 mMol) IIa und 11,3 g (75 niMol) I11 wird unter Riihren auf 190 "C erhitzt und der entstehende Alkohol durch einen auf 85 "C vorgeheizten RiickfluBkiihler abgeleitet und in einem aufgesetzten absteigenden Kuhler kondensiert. I n 35 min bilden sich 1,2 g gaschromatographisch reiner Athylalkohol. Nach dem Abkuhlen kristallisieren 23 g (72,5% d. Th.) IV aus. Farblose Nadeln aus Methanol, Schmp. 72 "C mit anschlieflendem Wiedererstarren und erneutem Schmelzen bei 140 "C. 2,3-Di~henyl-4-diphenylphosph~nyl-pyrazol (Va), C,,H,,N,OP (420,4) Eine Losung von 3,4 g (10 mMol) IV und 1 , l g (10 mMo1) Phenylhydrazin in 30 ml Athano1 wird 2 h unter RiickfluB erhitzt. Beim anschlieBenden Einengen fallen 2.5 g (56% d. Th.) Va am. Schmp. 226-227 "C (farblose Nadeln aus Met(hano1).
2-( p ) N i i r o p h e a y l -3 -~h e n y l -i -d i p h e n y l ~~h o s p h i ~~y l -p y r ~~~o l
Eine Losung von 3,4 g (10 mMol) IV und 1,G g (10 mMol) p-Nitro-phenylhydrazin in 30 ml Athano1 wird 4 h unter Riick-fluB erhitzt. Beim Abkiihlen kristallisieren 2,5 g (55% d. Th.) V b aus. Schmp. 256 "C (hellgelbe Nadeln aus Athanol). Die gefundenen Analysenwerte fiir C, H, N nnd P stimmen innerhalb der Fehlergrenzen mit den fiir die angegebenen Summenformeln berechneten Werten iiberein.
Literatur