Zur papier-chromatographischen Trennung und quantitativen Bestimmung von Methylketonen
β Scribed by Franzke, Cl. ;Strobach, J. ;Geib, W.
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1968
- Weight
- 671 KB
- Volume
- 70
- Category
- Article
- ISSN
- 0931-5985
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β¦ Synopsis
a n z k e , Dip,?.-Lebensmittel-Chem. / . S t r o b a c h und cand. chem.
W . G e i b f
Aus dem Institut f u r Lebensmitlelchemie und -technologic der Humboldl-Universitiit Berlin
Es wird fiber eine Arbeitsweise berichtet, die es ermoglicht, Methylketone in naturlichen Fetten nach Abtrennung mit dem Unverseifbaren in Form ihrer Dinitrophenylhydrazone papierchromatographisch zu differenzieren und nach Elution vom Papier-Chromatogramm photometrisch mit befriedigender Genauigkeit quantitativ zu bestimmen.
Paper Chromatographic Separation and Quantitative Determination of Methyl Ketones A procedure is reported h y which methyl ketones in natural fats are separated alongwith the unsaponifiables and paper chromatographically identified a s their dinitrophenyl hydrazones followed by their elution from the paper chromatogram and quantitative determination by photometry with sufficient accuracy.
Aliphatische Methylketone (Alkanone-[2] ) der allgemeinen Formel CH,CO-R kommen vorzugsweise als ungeradzahlige und geradzahlige Vertreter mit 3 bis 15 C-Atomen in einigen fetthaltigen Lebensmitteln vor '. Diese Verbindungen konnen durch mikrobiell ausgeloste desmolytische Vorgange aus Fettsauren entstehen oder aber durch Hitzebehandlung aus bestimmten Fetten (z. B. Butterfett) infolge Zersetzung der dort vorhandenen 0-Ketofettsauren unter Kohlendioxid-Abspaltung gebildet werden ' . AuBerdem ist eine Methylketonbildung auch aus den bei der Autoxydation von Fetten entstehenden Primarprodukten moglich 4. Die auaerordentlich geruchs-und geschmacksintensiven Methylketone 5-H -K. Taufel und R. ZimmermannQ geben z. B. als Schwellenwert fur Methylheptylketon lo-* g/l ml Wasser ansind in bestimmten Kasesorten (Roquefort, Gorgonzola u. a.) wertsteigernde Bestandteile, wahrend sie in Butter und Margarine beispielsweise als wertmindernd angesehen werden. Dem Nachweis und der quantitativen Bestimmung von Vertretern dieser Verbindungsklasse kommen so- wohl praktische als auch theoretische Bedeutung zu. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, fur die in den Fetten meist nur in sehr geringer Menge vorliegenden Methylketoneunter Ausklammerung eleganter, aber zeitlo bzw. apparativ aufwendiger Verfahren (z. B. Gas-Chromatographie 11)eine einfache und prak-
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Ueberschuss wie oben , immer unter Anwendung der Molybdiinsiiure-Losung ale Indicator. Die so erhaltenen Resultate waren immer sehr befriedigende. So habe ich z. 13. gewohuliches Zinn in Barren analysirt und immer auf 0.828 g bei verschiedenen Versuchen 0.832, 0.835, 0.822, 0.821 g Zinn gefunden, al
Es wurden 1,5 g des 23-Oximino-2-butyl-furans, Sdp. 130m,,, 136-137O als farbloses 01 erhalten. 8 g 23-Oximino-2-butyl-furan wurden in 100 em3 absolutem Alkohol gelost und zu der auf dem Sandbad zum Sieden erhitzten Losung 30 g blankes Natrium gegeben. Nachdem die starke erste Reaktion etwas nachge