Bei der Untersuchung der Sedimentieriing in den Liinzer Seen, uber die in nachster Zeit berichtet werden 9011, erwiesen sich die Sedimentproben bei der Aufarbeitung auf Gesamtphosphor nach den fur naturliche Wasser ublichen Methoden als an Berordentlich widerstandsfiihig gegen die Einwirkung der konzentrierten SchweEelsaure rind des Oxydationsmittels. Als solches kam Salpetersiiure bzw. tionigswasser ( T i t u s und Meloche 1931), Kaliiimpersiilfat ( K a l l e 1933) und Per-hydro1 (Cooper 2934) ziir Anwendung. Am wirksamsten war nocli das Eindampfen mit Konigswasser, doch war aiich hier eine oftmalige Wiederholung des Verfahrens notwendig, u in die organisclien Substanzen restlos zii zerstoren. Andernfalls blieh der Hiickvtand dunkel gefiirbt und die mikroskopische Prufung zeigte hesonders in den setli- mentierten Diatomeenschalen braiine Heste organischer Siibstanz. Es erschien wunschenswert, ein Oxydationsmittel zu finden, das auch noch bei hoherer Temperatur nicht allzii rasch verdampft und sich trotzdem durch Erhitzen restlos entfernen laBt. Diese Bedingiing erfullte die stickoxydreiche, ,,rauchende" Salpetersaure in hervorragender Weise. Noch bei 150O entwickeln sich Stickoxyde und dennoch ist bei 180° nach kurzer Zeit die Probe giinzlich frei davon, ebenso von Oxalsaure, was aus der Bestandigkeit gegen Permanganatlosung hervorgeht. Konigswasser veriirsacht oft ein plo tzliches ,4ufschaumen bei 60--80° infolge sturmischer Zersetzung des gebildeten Nitrosylchlorids und das znruckbleibende Sauregemisch wirkt nur noch schwach oxydierend. Es ergab sich somit folgende Arbeitsweise :
Eine bestimmte Menge wasseriger Sediment-Aufschlammung (entsprechend einigen Hundertstelgramm Trockengewicht ) wird in einem 50 ccm-Erlenmeyerkolben mit 0,5 ccm konz. Schwefelsaure und 1 ccm analysenreiner, rauchender Salpetersaure (d = 1,52) in einem Luftbad eingedampft, das den Kolben bis zum Hals umschlieBt. Nach dem