✍ Scribed by E. König; H. L. Schläfer; S. Herzog
No coin nor oath required. For personal study only.
Tnstitiit fdr l'hyqiknlische Chemio der Universitat Frankflirt am Main untl S. 11eizog Institut far Anorganische Clicmie der Universitat Crreifswnltl Die Moglichkeiten zur Anfnahrne von Absorptions-und Keflexionsspektren extrem sanerstoffernpfindlicher Verbindungen werden beschrieben. AuSerdem werden dic dszu notwendigell apparativen Hilfsmittcl sowit= gecignrtc Verfahren ziir Liisungtimittelreinigiing angegeben. 0. Einleitung Absorptions-und Reflexionsspektroskopie konnen zum Nachweis und zur Charakterisieriing der verschiedenartigsten chemischen Verbindungen verwendet werden. AuBerdem geben die Spektren Auskunft iiber angeregte Zustiinde von Molekulen. Die Resultate derartiger spektroskopischer Untersuchungen erlauben damit eine Priifung theoretischer Modellvorstellungen, d. h., sie liefern einen Beitrag zur Theorie der chemischen Bindung. Seit einiger Zeit stehen bekanntlich einfach zu bedienende lichtelektrische Spektralphotometer fur Messungen im Bereich von 200 nm bis etwa 2,5 pm zur Verfiigung. Insbesondere die registrierenden Instrumente gestatten die Aufnahme eines Absorptionsspektrums in vergleichsweise kurzer Zeit. Damit eroffnen sich Moglichkeiten, auch solche Verbindungen zu untersuchen, die sehr unbestiindig und besonders empfindlich sind, bei denen daher die Aufnahmezeiten fur die Spektren moglichst klein gehalten werden mussen. Gewisse theoretisch besonders interessante Koordinationsverbindungen, wie bestimmte Sandwich-Komplexe, 2.2'-Dipyridyl-bzw. o-Phenanthrolin-Verbindungen, vor alleni solche mit anomal niedrigen Oxydationsstufen des Zentralions oder etwa Phosphinkomplexe sind hiiufig extrem sauerstoff-und feuchtigkeitsempfindlich. Abeorptionsspektren derartiger Komplexe sind daher bisher nur vereinzelt gemessen worden. I m Bereich der organischen Chemie stellt die Untersuchung der Spektren der Anionen aromatischer Kohlenwasserstoffe [l] sowie gewisser metallorganischer Verbindungen 121 an die Experimentiertechnik iihnliche Anforderungen wie bei den erwiihnten Koordinationsverbindungen. Im folgenden sol1 beschrieben werden, wie man zweck-miilJig methodisch und apparativ vorzugehen hat, um die Spektren extrem sauerstoff-und feuchtigkeitsempfindlicher Substanzen aufzunehmen. Wir haben auf diese Weise z. B. eine Reihe von Tris-2,2'-dipyridyherbindungen mit Obergangsmetallen, wie Titan, Vanadin und Chrom, anomal niedriger Wertigkeitsstuferi untersucht [3], [4]. ') Hersteller: Baclivclie Aniliniind Hodta-Biibrik A.C:., Tmlaign-Irnfen am Rhein (vgl. ancli: HTS-Katalysator for die Beinreiniuilntz VOII Gasen wid fiir die Hydrirrnng, Rrosciiiirr cirr H.4SF, T,ndwig?ih;ifw tfin ltlrcin).
📜 SIMILAR VOLUMES