I n einer fruheren Yublikation3) berichteten wir uber katalytische Dehydrierungen von Dekalinen und von perhydrierten Azulenen in der Gasphase. Bei der Fortsetzung dieser Arbeiten ersetzten wir die friiher verwendete Glasapparatur durch ein Ger&t aus V2A-Stahl und benutzten nach anderen Methoden hergestellte Katalysatoren. Die dabei erzielten Ergebnisse, uber die wir hier eine Mitteilung machen mochten, bestanden u. a. in einer betrachtlichen Verbesserung der Azulenausbeute.
- B e s c h r e i b u n g d e r A p p a r a t u r . a) K o n t a k t o f e n (Fig. 1 ) . Alle Teile des Kontaktofens wurden aus V2A-Stahl hergestellt. Der Ofen besteht aus einem mit einem Flansch verschliessbaren iiusseren Mantel [2] und einem konzentrischen inneren Rohr [9], dem eigentlichen Reaktionsrohr, in dem sich der Katalysator [8] befindet. Das Reaktionsrohr ist zwecks leichter Auswechselbarkeit in das Austrittsrohr [4] einschraubbar. Zum Transport der zu dehydrierenden Verbindungen wurde ein S t i c k s t of f s t r o m verwendet. Der Stickstoff4) tritt durch das Neusilber-Zwischenrohr [lI5) am unteren Ende tangential [ZO] in den Zwischenraum zwischen Mantel [Z] und Katalysatorrohr [9] ein und wird im Vorwarmer [5] auf die passende Temperatur (ca. 40O0) erhitzt. Der Vorwarmer besteht aus einem Steatitkorper [5], in dessen Riilen sich die fur die Vorerhitzung benotigte elektrische Heizwicklung [H,] befindet. Die Zufuhr der Substanz in den Stickstoffstrom erfolgte mit Hilfe einer durch Stahlkapillare mit dem Ofeninneren verbundenen Injektionsspritze. Durch Verwendung eines Synchronmotors fur den Antrieb der Spritze und eines passenden Getriebes zur Wahl verschiedener Geschwindigkeiten liess sich eine gute Konstanz der Substanzzufuhr erreichen. Die Verwendung einer Stahlkapillare erfordert fur einen zuverlassigen Betrieb verschiedene Vorkehrungen; auch bei sorgfiiltiger Reinigung nach jedem Versuch liessen sich Storungen nicht ganz vermeiden. Daher wurde vermittels einer Stahl/Stahl-Schliffkombination 1181 (mit dem V2A-Rohr [19]) fur leichte Auswechselbarkeit gesorgt. An Stelle reiner Substanzen lassen sich auch Losungen fester Stoffe ohne grossere Storung einl) 109. Mitt. Helv. 37, 535 (1954). 2, Diese Publikation ist ein Auszug aus der Dissertation von E . K . an der ETH.,