✍ Scribed by R. W. Schmid; E. Heilbronner
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1453 155 mg (18%) reines 2-Styryl-4-benzal-oxazolon-(5). Gelbe Nadeln, Smp. und Misch-Smp. mit obigem Analysenpraparat 133-134O. 3. Aus ,,gelbem" 2-Methyl-4-benzal-oxazolon-(5) isoliert: I n Benzin ist die 2-Styryl-Verbindung etwas besser Ioslich, wahrend die 2-Methyl-Verbindung im Hochvakuum') etwas leichter sublimiert. 5 g gelbes, fein gepulvertes 2-Methyl-azlacton2) (Smp. 149-151O) murden viermal mit je 20 ml Benzin (Sdp. 65-70°) aufgekocht und filtriert; ungelost 4,2 g. Der gelbe Benzinextrakt wurde nacheinander auf 40, 20 und 10 ml eingeengt, wobei man jeweils von den ausgeschiedenen Kristallen abfiltrierte. Der Mutterlaugenriickstand (140 mg, Smp. 110-138O) wurde zuerst 1/2 Std. bei 90° (Sublimat verworfen), dann 1 Std. bei 130° sublimiert: 30 mg Sublimat, Smp. 120-130°. Dieses wurde erneut '/z Std. bei 90° (Sublimat verworfen) und 1 Std. bei 125O sublimiert. Dieses letzte Sublimat gab aus 0,5 ml Benzin 4,5 mg reines 2-Styryl-4-benzal-oxazolon-(5), Smp. und Misch-Smp. mit obigem Analysenpraparat 133-134O. 500 mg des in Benzin ungelost gebliebenen Materials wurden 8 Std. bei 80° sublimiert, das Sublimat (280 mg) dreimal mit je 2 ml Benzin ausgekocht und d a m das Ungeloste mehrmals sehr langsam, zuletzt 10 Std. bei 45--50°, sublimiert. Das letzte Sublimat lieferte aus 10 ml Benzin 30 mg blass-griinlich-gelbes, praktisch reines 2-Methyl-4-benzaloxazolon-(5) vom Smp. 152-153O. Bus ammenf a s sung. Die Gewinnung von 2-Styryl-4-benzal-oxazolon-(5) durch Synthese und durch Isolierung aus ,,gelbem" 2-Methyl-4-benzal-oxazolon-(5) wird beschrieben. Organisch-Chemische Anstalt der Universitgt Basel.
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