Zur Kenntnis der Imidazo[2,1-b] [1,3,4]oxadiazole

✍ Scribed by Annemarie Hetzheim

• Book ID: 104607333
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 267 KB
• Volume: 9
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19690090908

✦ Synopsis

Experimentelles

1 -{ 4-[ Bis-(2-chlor-athyl) -amino]-benzylidenl-3-imino-

pyrazolidin-N,N-betain . HSO, ( I I l a ) Cl,H2,CI,N404S (411,3) bzw. C1 (IVa) Cl,H,,CI,N4 (349,7) 2,46 g (0,Ol Mol) I I a , 1,83 g (0,Ol Mol) 1 und 150 ml Methanol werden 30 min zurn Sieden erhitzt. Aus der anfangs klaren, roten Losung beginnt nach kurzer Zeit IIIa in orangeroten Nadeln auszukristallisieren, die nach dem Abkiihlen abgesaugt, rnit Methanol gewaschen und bei 60 "C getrocknet werden, 2,80 g (68% d.Th.), Schmp. 205-207 "C (Zers.); aus der eingeengten Mutterlauge erhalt man weitere 1,30 g IIIa (32% d. Th.) vomSchmp.204-207 "C. IIIa kann aus Methanol umkristallisiert werden, wobei der Schmp. unverandert bleibt. Eine 0,Ol molare waBrige Losung von IIIa hat bei 20 "C den p H 2,3 (Glaselektrode); nach 2 h beginnt die Abscheidung von I I a in Nadeln vom Schmp. 86-87 "C.