Zur Darstellung von [PN(NH2)2]3 und seiner Umsetzung mit Formaldehyd
✍ Scribed by Lubomír Meznír; Josef Kábela; Josef Novosad; Karel Dostädl
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 264 KB
- Volume
- 17
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
In Fortfuhrung vorangegangener Untersuchungen [2], [3] wurde der EinfluB von Storionen auf die Cobaltbestimmung rnit Thiodibenzoylmethan umfassend untersucht. Danach bestehen zur Erhohung der Selektivitat des Verfahrens prinzipiell zwei Moglichkeiten, einmal die Zerstorung mitextrahierter Metallchelate duroh oyanidhaltige Lauge unter Bedingungen, wo das Cobaltchelat nicht angegriffen wird, zum anderen die Maslrierung von Storionen in der waI3rigen Phase vor Beginn der Extraktion. I n diesem Fall kann man mit einer minimalen Menge an Extraktionsreagens auskommen. Voraussetzung ist dabei allerdings, daB das Maskierungsmittel nicht auch mit Cobalt Verbindungen hoher Stabilitiit bildet. Daher ist EDTA als Maskierungsmittel z. B. nicht geeignet. Die Komplexbildner Thiosulfat, Oxalat, Tartrat, Citrat, Sulfosalicylat sowie Halogenid-Ionen storen auch bei hoherer Konzentration nicht. Von ihnen erwies sich Thiosulfat als besonders wirksam bei der Maskierung von Pb, Ag, Hg, Cu und Cd, bei Ag und Hg ist doriiber hinaus ein Zusatz von Iodid von Vorteil Tartrat maskiert gut Mg, Be, Al, In, Sn, Sb, B, W und V, wiihrend fur Fe, Cr, Th, La und U Sulfosalicylat zum Einsatz kam. In den meisten Fallen fuhrt jedoch erst ein deutlicher UberschuB des Maskierungsmittels zur vollstindigen Tarnung. Nickel wird bei pH =.9,5 bereits in geringen Mengen mitextrahiert und stort voni Verhiiltnis 1 : l O an. Seine Maskierung gelingt aber bis zum 1000fachen UberschuB, wenn die Cobaltextraktion &us stark alkalischer Losung (Zusatz von 20 m13 m KOH) vorgenommen wird. Eine Ubersicht des Einflusses von Fremdionen auf die Cobaltbestimmung ist in Tab. 1 gegeben.
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