Borichtet wird uber die Arbeiten einer Stoffgruppen-Trennung fur Wachse durch Methoden des Ionenaustausches. Die Neutralanteile von Natur-und Synthese-Wachsen werden isoliert und bestitnmt. Duich Mischbett-Austausch werden Wachsseifen und frei? Wachssburen abgetrennt. Die Restimmung der gesamten, insbesondere der hochschmelzenden Kohlenwasserstoff-Wachse im Unverseifbaren erfolgt durch Sdulen-Chromatographie in der Flussigphase. Die Moglichkeiten einer Ahtrennung der gesamten Kohlenwasserstoff-Wachse aus Wachs-Mlschungen werden anhand von Versuchen erortert.
Emploi des methodes de 1'8change ionique dans l'analyse des cires. 11. Determination des constituants neutres
On expose des traveux sur la separation des groupes de substances des cires par les methodes de l'echange d'ions. Les constituants neutres des cires naturelles et synthetiques sont isoles e t doses. Savons d e cjre e t acides ckreux sont separes par echange sur couche mixte. La determination des cires minerales totales et en particulier de celles a point de fusion Qleve dans la matiere insaponifiable est effectuee par chromatographie sur colonne en phase liquide. On discute de la possihilite de separer Ies cires inineralcs lotales a partir de melanges de cires.
In der vorausgegangenen Verijffentlichung haben wir die Vorteile clargellegt, die sich aus der Anwendung von Methoden des Ionenaustausches in organischen Losungsmitteln fur die Stoffgruppen-Analyse der gelegentlich recht kompliziert zusammengesetzten Wachse ergeben. An Hand eiriiger Ileispi'ele war der von uns gewahlte Weg beschrieben m d auf die Niitzlichkeit einer Kombination von J. A. und Saulen-Chromatographie in der Flussigphase hingewiesen worden. Der Anwendung von Anionaustauschern (A.A.) kommt fur die Stoffgruppen-Aufteilung zweifellos die groflere Bedeutung zu. In der Zwischenzeit gelang es uns, Fortschritte in der weiteren Aufteilung der t-lurch Anionaustausch abgetrennten ( h p p e der sauren Wachs-Bestandteile zu erzielen, die im wesentlichen ails Mono-und Dicarbonsauren, aus J-iydroxy-urid Ketocarbonsauren, im Fall der Naturwachse aus Estersiiuren besteht. Hieruber sol1 jedoch erst spiiter berichtet werden, wahrend wir uns in dieser Veroffentlichung der Isolierung der nichtsauren Wachs-Bestandteile zuweriden und hiermit die saulenchromatographische Abtrennung der genannten Kohlenwasserstoff-Wachse verbinden wollen. Unser Ziel, im letzteren Fall zu einer exakten, allgemein verbindlichen, einfachen Methode zu gelangen, konnten wir allerdings nur teilweise erreichen. I. G r u p p e d e r n i c h t s a u r e n W a c h s -B e s t a n dt e i l e Die ursprunglich vorliegenden nichtsauren Stoffgruppen von Wachsen und ihren Gemischen sind Kohlenwasserstoffe einschliefllich des Polyathylens oder anderer l'oly-KW, Ester, I-Iydroxyester, Rstolide, Ketoester, Ketone und Ather. Wir bezeichnen sie in der Folge aIs Neutralanteile (N.4). Nach Verseifung und Riickspaltung durch Saure werdlen die urspriinglich in den Estern gebunden vorliegenden Sauren in Freiheit gesetzt, die wir :' . Vortrag anlaf3lidi der DGF-Vortragstagung in Hamburg a m 24. Oktober 1!160. Fette . Seifen . Anstrichmittel 62, 81 [1960].