Viminolon, Strukturbeweis. Glykoside und Aglykone, 315. Mitteilung

✍ Scribed by K. Stöckel; H. Hürzeler; T. Reichstein

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1969
• Tongue: German
• Weight: 357 KB
• Volume: 52
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19690520423

✦ Synopsis

gefullt. Die Halterung der Kiivette war mit einem Thermostaten verbunden; die Temperaturkonstanz betrug 0,l". Die Ablesung der Extinktionswerte erfolgte je nach den Reaktionsbedingungen im Abstand von 20 bis 120 Sekunden. Fur die zu Kontrollzwecken aufgenommenen Spektren im Bereich von 500 bis 800 nm diente ein PERKIN-ELMER-SpektrOmeter 4000 A.

Die Darstellung des fur vergleichende Absorptionsmessungen benotigten Reaktionsprodukts Ni[P(OC,H,),], schloss sich eng an die von OLECHOWSKI et al. [3] angegebene Vorschrift zur Synthese der entsprechenden Phenylverbindung an. 1,5 g (7,95 mMol) Ni(C,H,), und 30 ml (0,1745 Mol) P(0C,H,)3 wurden in 30 ml Dioxan bei -40" wahrend 15 Std. geriihrt und danach das Solvens sowie das iiberschiissige Phosphit im Wasserstrahlvakuum abdestilliert. Nach zweimaligem Umkristallisieren aus Methanol erhielt man farblose Kristalle vom Smp. 107-108" (Lit. : 108" [5]). Ausbeute: 82%. LITERATURVERZEICHNI S 2) Die (20 S)-Konfiguration ist von HOREAU et al. (noch nicht publizicrt) entspr. Forinel 5 hccviesen wordcn, wie fruher erwahnt IlO].