✦ LIBER ✦

Untersuchungen in der Liponsäurereihe, IV. Versuche zur Synthese von Liponsäure-Antagonisten, II

✍ Scribed by Schmidt, Ulrich ;Grafen, Paul ;Goedde, Heinz Werner

Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
Year: 1963
Weight: 699 KB
Volume: 670
Category: Article
ISSN: 0074-4617
DOI: 10.1002/jlac.19636700122

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✦ Synopsis

gramm bei pH 6.5 drei verschieden weit zur Kathode wandernde, radioaktive Ninhydrinpositive Substanzen feststellen, von denen die am schnellsten gewanderte das Mercaptolacfon XVZZI (S. 153), die mittlere sein Disuljid XZX und die am langsamsten gewanderte das gemischte Disulfid mit Cysfein (XX) sein diirfte. Darstellung von KHS-bzw. NaHS-[35S]-Losung: Aus einer waBr. Losung von tragerfreiem Na235SO4 und inaktivem Na2S04 fallt man mit BaClz-Losung BaSO4-[35SJ. Es wird entweder im Quarzrohr bei 900" im Hz-Strornlz) oder (einfacher ) mit einem UberschuB von Kalium4) zu BaS-[35S] bzw. KzS-[35S] reduziert. Im Nz-Strom setzt man durch langsames Zutropfen von verd. Salzsaure H2S-[35SJ frei, trocknet es iiber CaClz und leitet es in die ber. Menge eiskalte ca. 0.3 m athanol. KOH-bzw. NaOH-Losung ein. Athan-dithiol-(1.2)-[35S]. -Zu 1 ccm KHS-[35S]-Liisung (ca. 4 mMol KHS) werden bei 45" unter Riihrenl3) 0.09 ccm (1 mMol) A'thylenbromid getropft. Es scheidet sich sofort KBr ab. Man ruhrt noch 4 Stdn. bei 45", fugt die 3fache Menge Wasser hinzu und schiittelt mehrmals mit einigen ccm Ather aus. Nach dem Trocknen mit NazS04 wird der Ather vorsichtig im Stickstoff-Strom verdunstet und der olige Ruckstand in 0.5 ccm Methanol aufgenommen. -Weiterverarbeitung zu IX s. S. 155 (unter b).

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