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Ueber eine Methode zur quantitativen Bestimmung des Vanillins in der Vanille

✍ Scribed by Tiemann, Ferd. ;Haarmann, Wilh.


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1875
Weight
457 KB
Volume
8
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis


Fractionen (9 pCt. der ganzen erhaltenen Menge) sich durch anderes Auasehen , gelbliche Farbung, niedrigeren und ungenauen Schmelzpunkt (143-156O) als ein Gemeuge erwiesen. Die weitere Trennung der Letzteren durch fractionirte Krystallisation gelang nicht. Aos den Krystallen der ersten Fractionen wurden nach Entfernung der Acetgruppe durch Kalilauge die Aniline mittelst Salzsaure geschieden. Hierbei fanden sich neben dem octaEdrischen Bromanilin nur noch sehr geringe Mengen von Dibromanilin und kein Tribronianilin. - Das Monobromacetanilid zeigte den Schmelzpunkt 165' ( K o r n e r giebt 165.4O a n ) und charakterisirte sich dadurch, sowie durch die Analyse und seine ausseren Eigenschaften als rein. Des aus ihm dargestellte octazdrische Bromanilin erwies sich bei der Untersuchung und Analyse als vollstandig rein. Ueber die Krystallform des Monobromacetanilids sol1 spater berichtet werden. Es geht hieraus hervor, dass, wenn auch nicht die genaue Tiennung des rohen Bromirungsproduktes in Mono-und Dibromacetanilid, so doch die Reindarstellung des ersteren durch einfaches Umkrystallisiren aus Alkohol leicht zu bewerkstelligen ist. Das leichter loeliche Dibromacetanilid (Tom Schmelzpunkt 146') bleibt dabei in der Mutterlauge. Organ. Laborat. d. Gewerbeakademie. 333. Ferd. T i e m a n n und Wilh. H a a r m a n n : Ueber eine Methode zur quantitativen Bestimmung des Vanillins in der Vanille. (Aus dem Bed. Univ.-Laborat. CCLV; vorgetragen in der Sitzung von Hrn. Tiemann.) Nachdem der eine von u n s begonnen hatte, das Vanillin fur die Zwecke der Industrie auf dem von uns aufgefundenen Wege im grosseren Maassstabe darzustellen, kam es zunichst darauf a n , einen sicheren Anhaltspunkt fur die Werthbestimmuug des neuen Fabrikates zu finden. Die naturliche Vanille verdankt ihre Anwendung dun darin vorhandenen aromatischen Principien, die wurzende Kraft derselben ist von der relativen Menge der letzteren abhangig. Da man nun aus der Identitiit des Geruchs und Geschmacks Init Recht folgern durfte, dass das Vanillin das alleinige, oder doch allein in Frage kommende, aromatische Princip der Vanille sei, dass mitbin in der Vanille nur das Vanillin bezahlt werde, so war die gedachte Aufgabe gelost, sobald es gelang, das Vanillin yuantitativ in der Vaiiille zu bestimmen.


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Saurevermuthlich die p -Sylyloxyessigsiiure: Cs Hg C H 0 H C 0 0 Hubergefuhrt, mit deren Untersuchung wir eben beschaftigt sind. Auch die Yerkin'sche R e a c t i o n der a -K e t o n c a r b o n s i i u r e n tritt mit voller Sicherheit ein. Nach ltingerem Erhitzen konnten wir aus der dunkelbraun ge