Ueber die Synthese von Thioharnstoff -35S

✍ Scribed by G. Zólyomi

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1974
• Tongue: French
• Weight: 140 KB
• Volume: 10
• Category: Article
• ISSN: 0022-2135
• DOI: 10.1002/jlcr.2590100221

✦ Synopsis

Zur Herstellung von m i t 35S markiertem Thioharnstoff wird gew'dhnlichenveise Bas, CdS oder Na2S benutzt, welche entweder d i r e k t , oder i n H2S iiberfiihrt, m i t Cyanamid umgesetzt werden (1-3).

Eine aus elementarem

Schviefel ausgehende Synthese ist n i c h t bekannt. C i t t e l s d e r Isotop-Austauschreaktion wurde von Anomva i n Losung (4), von Chiotan und 1,;itarbeitern auf trockenem Wege bzw. in Schmelze (5,6) T h i ~h a r n s t o f f -~~S h e r g e s t e l l t . Bei Verbindungen deren Synthese kompliziert ist oder niedrige Ausbeuten g i b t , h a t d e r rnittels d e r Austauschreaktion vorgenommene Isotopeinbau seine begriindeten Vorteile, doch kommen dieselben b e i d e r Herstellung vdn T i ~i o h a r n s t o f f -~~S nicht zur Geltung. Je haher nSmlich d i e Auabeute d e r Austauschrea::tion l i e g t , desto schlechter wird die Ausbeute an geniiGend reinem L a t e r i a l . Ausserdem muss auch m i t e i n e r bedeutenden Xbnahne d e r spezifischen A k t i v i t l t gerechnet werden, und i n den n e i s t e n FGllen bedeutet auch d i e Riickgewinnung und Vemertung des radioaktiven Schwefels e i n Problem.

3 e i unseren Versuchen zur Herstellung von n i t I4C markiertem Rryl-isothiocyanat (7) s t e l l t e n wir f e s t , dass das a l s Zwiachenpmdulrt erhaltene aenzoyl-isothiocyanat m i t trockenem Ammoniak i n g u t e r Ausbeute zu N-Benzoyl-thioarnstoff umgesetzt werden kann, welcher b e i d e r iiachfolgenden Hydrolyse m i t k v a n t i t a t i v e r Ausbeute