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Ueber Derivate des p-Propyljodbenzols mit mehrwerthigem Jod

✍ Scribed by Willgerodt, C. ;Sckerl, Paul


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1903
Weight
674 KB
Volume
327
Category
Article
ISSN
0074-4617

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✦ Synopsis


mehrwerthigeiii .-,Jod ; ~o n C. WiUyerodt und Pad Scked. 1. Darstellung und Eigensdiaf'ten des 1) -8iiiidoprol)ylheazols und dcs p -Prol)yl)odhciizoIs, 1. Das Ausgangsmaterial fur unsere Arbeiten ist da,s p-Amidopropylbenzol, fiir dessen Darstellung schon im Jahre 1883 von L o u i s 1 ) und im Jahre 1884 von F r a n c l r s e n 2 ) Vorschriften gegeben wurden, die von uns zum Theil auch verwendet worden sind. Aus den Ausfuhrungen dieser Forscher ist zu ersehen, dass sie bei ihren Versuchen Glasrohren benutzten. Zur Herstellung grosserer Mengen dieser Base empfiehlt es sich jedoch, eiserne Rohren mit gutem Verschlusse zu verwenden. Es wurden desbalb von uus solche Rohren von 800 ccm Rauminhalt, beschickt mit einem Gemisch von 200 g Anilin, 120 g nornialem Propylalkohol und 300 g Chlorzi.nk, im Bombenofen acht Stunden auf 280° erhitzt. Beim Oetfnen der Rohren entweicht unter starkem Druck ein brennbares Gas. Der Kohreninhalt hat eine gelbe E'arbe und stellt eiu Product 'von krystallinischem Gefuge dar, in welches gelbe Oeltropfchen eingelagert sind. Diese Masse kann leicht aus dem R,ohre herausgestossen werden, wenn dasselbe etwas erhitzt wird. Die Eisenrohren sind oftnials fur die Versuche brauchbar. Zur Verarbeitung des erhaltenen Rohproducts auf die reine Base wird es in heisser, roher Salzstiure gelijst und dann mit Ammoniak im Ueberschusse versetzt, wobei sich ein Oel an der Oberflache der Flussigkeit abscheidet. Nachdem man diese vermittelst eines Scheidetrichters zum grijssten Theile entfernt hat, nimmt man das Oel in Aether auf und trennt es auf.diesem Wege yon dem Rest der Sdzlosung und dem ausgeschiedenen Ber. d. deutscli. diem. ' ) Ber. d. deut~sch. &em.

Aanolen der Chemie 327. Ed.


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