Ueber Derivate des p-Aethyljodbenzols mit mehrwerthigem Jod

✍ Scribed by Willgerodt, C. ;Bergdolt, Willy

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1903
• Weight: 547 KB
• Volume: 327
• Category: Article
• ISSN: 0074-4617
• DOI: 10.1002/jlac.19033270304

✦ Synopsis

Nachstehenden Untersuchungen liegt als Ausgangskorper das p-Aethylamidobenzol zu Grunde, das aus Anilin und AethyL alkohol in Gegenwart von Chlorzink als Condensationsmittel entsteht. Die Einfiihrung fetter Alkyle in Anilin wird zweckmassig nach C a l m l) unter Druck ausgefiihrt. %ur Darstellung des p-Aethylamidobenzols wurden j e 300 g Anilin mit 150 g absolutem Alkohol und 400 g Chlorzink im Autoclaven sechs bis acht Stunden lang a d 280° erhitzt. Mit zunehmender Temperatur steigt der Druck langsani und gleichmassig bis zum Beginn der Reaction, die bei circa 210° eintritt und sich durcb einen jahen Sprung des Manometers von 14 auf 35 Atmospharen bemerkbar macht. 1st die Temperatur von 280° erreicht, so fallt der Druck schnell bis auf etwa acht Atmospharen. Nach dem Abkiihlen des Autoclaven backt das Reactionsgemisch zu steinharten, gelblich gefarbten , strahligkrystallinischen Kuchen zusammen, die zerkleinert und in warmer, concentrirter Salzslure gelost werden. Aus dieser Losung wird die Base durch einen grossen Ueberschuss von Ammoniak gefallt , urn gleichzeitig das abgeschiedene Zinkhydroxyd wieder in Losung zu bringen. Sobald dies geschehen ist, setzt sich die Base als olige, schwarzbraune Schicht auf der Oberflache der Flussigkeit ab. Im Scheidetrichter getrennt, wird sie iu Aether aufgenommen, filtrirt nud mit festem Aetzkali getrocknet. Nach dem Verdampfen des Aethers wird das hinterbleibende Rohproduct der fractionirten Destillation unterworfen. Aus deB von 214-260° aufgenommenen Fractionen liefern bei wiederholter Destillation die zwischen 214O und 230° iibergehenden I) Rer. d. deutsch. chem. Ges. 15, 1642.