Titrimetrische Bestimmung der Ameisensäure
✍ Scribed by Holmberg, Bror ;Lindberg, Sven
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1923
- Weight
- 374 KB
- Volume
- 56
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Wasserbade und be1 15mm Uruck wu& ein iarblosios Dleetillat uiid clls Ruckstand 0.6: g einer farblosen, krystallinischlen Masse erhalkn Das Destillat enthielt gems6 der Bestimmungsmethode von B o 1 m b e r s und L i n d bier g 0.081 g (oder 0.80/0 des Gewichts des Vanillins) Bmeisensaure und 0.623 g (= 6.20/,) Essigsaure. DaR wirklich Essigsaure entstanden war, wurde wie im Versuch 2 bei dem a-Alkali lignin oben gezeigt Ihs dabei erhaltene Silberacetat enthielt 14.180/, C, 1.880/, H, 64 47 Ag gegen berechnet 14.380/, C, 1.810/0 H, 64.630/, Ag Der Ruckstand nach der Vakuum-Destillation losk sich leicht in Wasser, und die Losung gab bei flleiwilligeni Eindunsten zum Schlul3 weifle, tafelformige Krystallchleen in einer siruposen Muttmlauge. Diese Krystallchen bestanden gemal3 Schmp 185-1560 und Bquiv.-Gew (ber 59 0, gef. 39.1) aus Bernsteinsaure. S t o c k h o l m , Organ.-chem Laborat d. Techn. Hochschule, .Iuh 1923 338. Bror Holmberg und Sven Lindberg: Titrimetrische Bestimmung der Ameisens0ure. (Eingegangen am 9. Juli 1923.) Zur B e s t i m m u n g d e r A m e i s e n s a u r e sind schon mehrerc Methodeli angegeben worden I), welche indsssen mehr oder weniger unzuver-Bssig sind, wenn die A m e i s e n s a u r e nicht rein, sondern in Geniiscli mit andereen angeeifbanen Stoffen mrliiegt, und dies urn so mehr, je aggressiver das zu verwendendc Reaktionsmittiel ist. Am gdindesten rliirften hierbei die M e r c u r i v e r b i n d u n g e n wirken, und hsonders das S u b -11 ma 1 wird daher im allgsmeinlen empfohlen, woblei, wlenn die Smeisensaure als Salz anwesend ist, die Kealrtion durch die Formel: Na OCO . H + 2Hg C1, = Na C1+ H C l f CO, + Hg, Cl, repriisentiert werden kann. Zur Ermittlung der quantitativen Verhaltnisse 1st man bei der gravimetrischen Bestimmung des entsteehenden IC a l o m e 1 s pbliehen, was indessen u. a. wegen der Schwierigkeit, dieses Salz ohne V W luste rein zu waschien und zu tnochen, die Einhaltvng passender Kon-Lentrationen und gewisser Vorsichtsmafiregeln beini Trocknen voraussetK1, u-enn man genaue Resultate erhalkn will.
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DaB wir kein spanisches Rezept besitzen, das dem des Benedetto entspricht, ist wohl nur Zufall. Zweifellos ist die Verwendung von Auripigment auch in Spanien ublich gewesen, wir haben keinen Grund, dem Zeugnis des Benedetto zu miotrauen. Leider enthalt unser Rezept ebensowenig eine Vorschrift uber d