Synthese von 1,2,4-Thiadiazolen aus Nitrilen und Schwefel

✍ Scribed by Dr. W. Mack

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1967
• Tongue: English
• Weight: 131 KB
• Volume: 79
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19670792412

✦ Synopsis

Arbeitsvursclirifterr : Man kocht 333 g Tetrachlorthiophen ( l a ) mit 485 g Rongalit, 192 g Te und 330 g NaOH in 4,2 Liter 50-proz. wanrigem Methanol 33 Std. unter N2 und RuckfluB und erhalt 208 g (74 %) (2a) neben 5,4 g (Zb) und 30 g unverbrauchtem ( l a ) . Die Produkte werden durch Destillation getrennt. Das eingesetzte Te wird quantitativ zuriickgewonnen. Zu 1280 g (5,77 mol) ( l a ) in 2 Liter siedendem Methanol 1aBt man 1980 g (11,4 mol) NazTe in 10 Liter Methanol und dann 3 Liter Wasser flieoen und kocht 42 Std. Dann leitet man kurz 0 2 ein, neutralisiert rnit HC1-Gas und filtriert Te und NaCl ab. EingieBen des Filtrats in 20 Liter H20 und

Destillation liefert 907 g (2b) (84 %) neben 162 g (2. ) (13 %). 1434 g (99 %) Te werden zuriickerhalten.