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Synthese und Struktur von zwei- und dreikernigen Heterometallkomplexen mit Nitridobrücken zwischen Re und Mo

✍ Scribed by B. Schmid; E. Schweda; J. Strähle

Publisher
John Wiley and Sons
Year
1998
Tongue
German
Weight
97 KB
Volume
624
Category
Article
ISSN
0372-7874

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✦ Synopsis

Professor Heinrich No È th zum 70. Geburtstag gewidmet Inhaltsu È bersicht. Die Reaktion von ReNCl 2 (PMe 2 Ph) 3 mit MoCl 4 (NCEt) 2 in CH 2 Cl 2 fu È hrt zur Bildung des heteronuklearen Dreikernkomplexes [{(Me 2 PhP) 3 (EtCN)ClRe≡N±} 2 ḾoCl 4 ][MoNCl 5 ]. Das Anion [MoNCl 5 ] 2± resultiert vermutlich aus einer Ûbertragung des Nitridoliganden vom Rezum Mo-Atom. Die luftempfindliche Verbindung ist paramagnetisch mit einem magnetischen Moment von l eff = 2,87 B.M. bei Raumtemperatur. Ab 140 K sinkt es bis auf 1,74 B.M. bei 20 K. Der Komplex kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pca2 1 mit a = 2430(1), b = 1328(1), c = 2436,3(2) pm, Z = 4. Die Nitridobru È cken sind mit Bindungswinkeln Re±N±Mo von 164°und 167°nahezu linear. Die Re±N-Absta È nde von 169 und 170 pm ko È nnen mit Dreifachbindungen interpretiert werden; die Ab-sta È nde Mo±N von 210 und 211 pm entsprechen Einfachbindungen. Im Anion [MoNCl 5 ] 2± betra È gt der Mo≡N-Abstand 167 pm. Die Hydrolyse des Dreikernkomplexes fu È hrt zur Spaltung einer Nitridobru È cke und Bildung von (Me 2 PhP) 3 (EtCN)ClRe≡N±MoOCl 4 . Die Verbindung ist paramagnetisch mit l eff = 1,71 B.M. bei Raumtemperatur. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit a = 1718,5(4), b = 2037(1), c = 2041,1(7) pm, Z = 8. Im Zweikernkomplex ist die [MoOCl 4 ] ± -Gruppe mit einem Abstand Mo±N = 246,5 pm nur schwach an den Nitridoliganden koordiniert, wa È hrend der Abstand der Re±N-Dreifachbindung von 168,1 pm gegenu È ber einer terminalen Bindung nahezu unvera È ndert ist. Der Winkel Re≡N±Mo betra È gt 165,6°.

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Inhaltsu È bersicht. Der heteronukleare Dreikernkomplex [(Me 2 PhP) 2 ClRe(l-Cl)N] 2 SnCl 4 entsteht bei der Reaktion von ReNCl 2 (PMe 2 Ph) 3 mit SnCl 4 in CH 2 Cl 2 als luftempfindliche, diamagnetische Verbindung. Der Komplex bildet solvathaltige, braune Kristalle [(Me 2 PhP) 2 ClRe(l-Cl)N] 2 ŚnCl

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