✍ Scribed by Privatdoz. Dr. Hans-Joachim Bielig; Arno Reidies; Karl Schröder
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I)er toxikologisehe Thallium-!%acliweis in IIarn oder Orpaiien fuhrt iiher die Zerstorung des orpanivchen Matcria!s, Hefreiung von storenden Suhstanzcn und weitgeliende Eineiigun:! iler Endlijsnng (0,25-0,5 em3) zur Pallung ded b1et;ills mit Kxliumjodid als Thallium( I)-jodid, (lessen Identititbt spektroskopisch gesichert werden kann. Kleinc Thallium-Nengen konneii drrart niir annahernd quantitativ grschbtzt werden.
Wir benotigten ein quantitatives Verfalircn fur kleine Thalliuni-(I)-jodid-Mcngen, das aueh hei Vergiftringen exakte Anpberi ermo:licht.
Die bisher brkannten grarimctrischen oder titrirnptrischen ?Jet.hoden setzrri zu grolle Thallium-Vcngeii voraus. E s gclang uns, das Thallium(1)-jodid in Snlehnun: an cinr von uris angegebene Yikrotitration*) von Qiiecksilber( IIj-jodid titrirnetriseh zu bestiinnien (Fehlergrerize bei etwa 100 *I + < 2','o !. Ilabei wird day Thallium( 1)-jodid mit Jodmonochlorid nmgesetxt iind das frei werdendo .rod mit Kaliumjodat titriert. Zii dienem Xweck wird das zentrifugierte Thalliumjodid zur Entfernung Yon iibrrschussigem Kaliumjodid nach AbgicDen drr uherstehenden Liisung mit, 80proe. Alkohol aufgcwirbelt und erneut zrntrifugiert (Vorgang wiederholen). Auf das 'I'hallium( I!jodid Iallt man ein Gemisch \on 1 cm3 .lodmonoehlorid iintl 1 em3 38 yroz. Salzsaure einwirken und iihprfiihrt das Reaktionsgeniisch quantitativ in ein mit. Glasstopfen verschlossenns Iteagenzglas, das 0,s erns Tetrachlorkohlcnstoff cnthilt. h i m Schiitteln lost sich Fine dem Thallium entsprechendc JIenge Jod init rotvioletter Farbe in Tetrachlorkohlenstoff. -Jo nach Tiefe dnr Farbung titriert man mit n!100 oder n,'400 KJO, auf Farblojigkcit.
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Nachdem von P. Pfeiffer und H. Oberlinl) der Trimethylather des A n h y d r o -b r a s i l i n s synthetisiert worden war, bot die Darstellung des Tetramethylathers des A n h y d r oh a ma t o x y l i n s (I), welches in recht naher, konstitutioneller Beziehung zum H a m a t o x y l i n (11), dem fa