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Synthese des Perhydro-vitamins-A

✍ Scribed by P. Karrer; R. Morf; K. Schöpp


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1933
Tongue
German
Weight
214 KB
Volume
16
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


Eisessig umlirystallisiert. Erhalten 0,75 g ( 9 0 ~ %). Bur Analyse wurde im Hochvakuum bei 140° getrocknet. 4,682 mg Subst. gaben 7,18 mg CO, und 0,88 mg H,O C,H,O, Ber. C 41,99 H 2,02% Gef. ,, 41,82 ,, 2,lO% P a r t i e l l e D e c a r b o x y l i e r u n g . Ca. 0,l g der Tricarbonsaure wurde durch Erhitzen auf 350° decsrbouyliert, bis knapp 1 Mol Gas abgespalten war, dann wurde im Hochvakuum das gesamte Shuregemisch heraussublimiert. Ein erheblicher kohliger Riickstand blieb zuriick. Die reinen Sauren wurden mit methylalkoholischer Schwefelsaure (2 em3 Methanol, 0,2 g Schwefelsaure) verestert und die nzlch iiblicher Aufarbeitung erhaltenen Methylester fraktioniert sublimiert. Die tiefste Frsktion ging bei 0,2 mm Druek und 80-90° iiber. Smp. roh 86-98O. Nach einmaligem Umkrystallisieren aus wenig Methanol waren die farblosen Krystalle rein. Smp. korr. 106 (Ikichert-Mikroskop). Der Dimethylester der Furan-2,4-dicarbons&ure und Mischprobe schmol-Zen genau gleich. Die hoher, besonders bei 135O Blocktemperatur ubergehenden SubIimate erwiesen sich als Trimethyles ter der unangegriffenen Furan-2,3,5-tricarbonsaure. Die Mikroanalysen wurden von den Herren 1l.I. J'zirler und A. Uodi ausgefiihrt. Ziirich, Institut fiir allgemeine und analytische Chemie, Eidg. Techn. Hochschule.


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