Synthese der cyclischen oligomere des butylenterephthalats
✍ Scribed by Müller, Franz-Josef ;Kusch, Peter ;Windeln, Johannes ;Zahn, Helmut
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1983
- Weight
- 450 KB
- Volume
- 184
- Category
- Article
- ISSN
- 0025-116X
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✦ Synopsis
Cyclic oligomers of butylene terephthalate (16ad) were synthesized by cyclocondensations of the corresponding dicarboxylic acid dichlorides (2 or 13) with diols (4,10, or 15). The linear educts 2, 4, 10, 13, and 15 were obtained by stepwise synthesis. The resulting cyclic esters 16ad were characterized by IR, NMR, and mass spectroscopy. Einleitung Bei der Darstellung von Polyestern aus Terephthalsiluredimethylester und Diolen entstehen neben den Hochpolymeren auch niedermolekulare ausschlieRlich cyclische Oligomere lP2). Obwohl sie mengenmiiRig nur einen Anteil von etwa 2% ausmachen und daher als ,,natiirliche Verunreinigungen"3) angesehen werden konnen, haben sie beim Poly(ethy1enterephthalat) (PETP) d, zu erheblichen Schwierigkeiten bei der Verarbeitung des Polyesters gefiihrt4), die erst nach einer genauen Charakterisierung der einzelnen Oligomere iiberwunden werden konnten. Seit der Entdeckung des cyclischen Trimers des Ethylenterephthalats (ETP) durch Ross et al. sowie Goodman und Nesbitt6) sind iiber die Oligomere des ETP eine groRe Anzahl von Untersuchungen'. 8, durchgefiihrt worden. Weit weniger untersucht sind die Oligomere des Butylenterephthalats (BTP)e), das seit einigen Jahren im Kunststoff-und Faserbereich an Bedeutung gewinnt. Zwar konnten Zahn und Meraskentisg) das cyclische Tetramer des BTP schon 1970 herstellen, die Isolierung von cyclischen Oligoestern des BTP gelang aber erst 1977 Steinke und Wald'O) sowie Burzin et al. 11, 12). Die vorliegende Arbeit beschreibt die gezielte Darstellung der di-bis pentameren cyclischen Ester des BTP und deren Charakterisierung. Lineare Oligomere des BTP, uber deren Synthese 1981 auch Hasslin et a l l 3 ) berichtet haben, dienten dabei als Ausgangsverbindungen.
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