Studien über Chromirhodanide. III

✍ Scribed by Niels Bjerrum

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1921
• Tongue: German
• Weight: 765 KB
• Volume: 119
• Category: Article
• ISSN: 0372-7874
• DOI: 10.1002/zaac.19211190104

✦ Synopsis

Studien iiber Chromirhodanide. 111. Von NIELS BJERRUM.~) Mit 5 Figuren im Text. III. Analysenmethoden. 1. T i t rimetri s c he C hro m b es tim mung. Bei den vielen Chrombestimmungen, welche aus AnlaS dieser Arbeit ausgefiihrt worden sind, ist das Chrom stets mit Thiosulfat nach Oxydation zu Chromat mit Wasserstoffsuperoxyd in alkalischer Losung, Fortkochen des Wasserstoffsuperoxyds und Zusatz von Salzsaure und Kaliumjodid titriert worden.? Wenn der Stoff, der analysiert werden sollte, Rhodan enthielt, wurde dies zuniichst durch Zusatz von Salpetersaure und Eindampfen zur Troche auf dem Wasserbad in einer Porzellanschale oxydiert. Hierauf wurde der Rest mit Hilfe von 60-100 ccm Wasser in einen 300 ccm groflen, konischen Kolben hiniibergebracht, danach wurden 10 ccm 20 o/oiges Kaliumhydroxyd und 10 ccm 3 OIoiges Wasserstoffiuperoxyd hinzugesetzt, zum Kochen erhitzt und 10 Minuten lang gekocht, urn den nberschul3 von Wasserstoffsuperoxyd zu zersetzen (Erhitzung auf dem Wasserbad, selbst lange Zeit hindurch, war nicht ausreichend). Nach Abkiihlung wurde mit Wasser zu ca. 150 ccm verdiinnt, danach 10 ccm starke Salzsliure, sowie .&was Kaliumjodid hinzugesetzt und mit 0,05-n. Thiosulfat titriert. Die Thiosulfatlbsung wurde auf Kaliumdichromat eingestellt. Wenn nur eine geringe Menge Chrom zugegen war, wurden die Mengen aller angewandten Reagenzien halbiert. Im einzelnen wurde folgendermaf3en vorgegangen.

l) Bus D. Kgl. Danske Vidensk. Selsk. Skrifter 7. Raekke, Naturvidenek. og bfathem. Afd. XII. 4. Kopenhagen 1915. Ins Deutsche ubertragen von P. CfUNTHEB-Berlii. ' ) WEINLAND, 2. anorg. Chew. 49 (1906), 165, Note. ') Medd. fra Carlsbwg Laboratorient, K~pemhmgsn 8 (1909), 60.