Studien iiber Chromirhodanide. 111. Von NIELS BJERRUM.~) Mit 5 Figuren im Text. III. Analysenmethoden. 1. T i t rimetri s c he C hro m b es tim mung. Bei den vielen Chrombestimmungen, welche aus AnlaS dieser Arbeit ausgefiihrt worden sind, ist das Chrom stets mit Thiosulfat nach Oxydation zu Chromat
Studien über Chromirhodanide. II
✍ Scribed by Niels Bjerrum
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1921
- Tongue
- German
- Weight
- 751 KB
- Volume
- 119
- Category
- Article
- ISSN
- 0372-7874
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✦ Synopsis
Den Pentarhodanochromiatkomplex zu isolieren, war mir lange unmoglich, obgleich es sehr bald Mar war, da8 betriichtliche Mengen hiervon in konzentrierten Chromirhodanidlosungen beim Erwiirmen gebildet werden. Aber nach einer Reihe vergeblicher Anstrengungen gelang es endlich, diesen Komplex zu isolieren, indem man von dem Umstand Gebrauch machte, daS das Chinolin damit ein schon kristallierendes, schwer losliches Salz bildet. Eine Analyse des Chinolinsalzes zeigte, daB es 1 Molekiil Konstitutionswasser enthielt und somit ein Pentarhodanoaquochromiat war.
Dars tellung v on Chinolinpen t a r h odanos qu ochr omia t. Eine 0,5 m-Losung von Kaliumhexarhodanochromiat, welche auBerdem 1,5 molar im Hinblick auf Kaliumrhodanid war (0,5m. K,CrRb,+1,5 m. KRh). wurde 2 Tage lang auf 500 erhitzt. Hierbei stellte sich ein chemisches Gleichgewicht zwischen den anwesenden Rhodanochromikomplexen ein.
Nach der Abkiihlung wurde die Losung mit Chinolinsulfat gefiillt, wobei ein Niederschlag entstand, der sich unterm Mikroskop als aus zweierlei Arten von Kristallen bestehend erwies, ngmlich einem grol3en Teil kleiner Kristalle, die an das Chinolinhexarhodanochliomis t erinnern konnten, vermischt mit einigen groSeren, schon ausgebildeten kompakten Kristallen. Bei der Analyse zeigte es sich, dal3 der Niederschlag 5,45 Rhodangruppen pro Chromatom enthielt. Da es auf Grund anderer Untersuchungen bekannt war, daB Tetrarhodanochromiate bei den angewandten Konzentrationen nicht von Chinolinsalzen gefallt werden, so konnte der Niederschlag, wie man mit gutem Grund
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