stalle(0.20
x 0.10 x 0.15 mm); trikliu; Raumgruppe PI (Nr. 2);a = 9.24(1), Y=1.682(4)nm3; Z = 2; pbpr. = I 3 0 1 gcm-'; ~(MO,,) = 71,08cm-'; Vierkreisdiffrdktometer-CAD4-Enraf-Nonius (Graphit-Monochromator, Sziutillationszahler, Mo,,), 4923 unabhangige Reflexe (1.8" < 6 < 23"), davon 4325 rnit I > 3u( 1) zur Strukturlosung (Direkte Methoden) und -verfeinerung (389 Parameter) verwendet; alle Nichtwasserstoffatome wurden anisotrop verfeinert, H-Atome wurden m berechneten Positionen bei der Berechnung des Strukturfaktors beriicksichtigt); R = 0.031 (R, = 0.036, K,-' = uz(F) -t 0.0003 F'). Weitere Einzelheiten zur Kristallstrukturuntersuchung konnen beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, Gesellschaft fur wissenschaftlich-technische Information mbH, W-7514 Eggenstein-Leopoldshafen 2, unter Angabe der Hinterleguugsnummer CSD-56414, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden. [5] Das EXAFS-Experiment wurde am MeBstand R 6 M O I1 (HASYLAB am DESY Hamburg) in Transmission an der W-LIII-Kaute an eiuer 0.08 M Losung von 3 a unter Schutzgasatmosphare mit einer Fliissigkeitsschichtdicke von 115 pm unter Verwendungeines Si-311-Kristallmonochromators, die Energiekalibrierung mit einer 4 pm dicken Wolframfolie durchgefiihrt. Die experimentellen Daten der Referenzsubstanz wurden mit GauB-Funktionen verschiedener Halbwertsbreiten gefaltet und aus dem Schnittpunkt der so erhaltenen Kurven die Kantenlage bestimmt. An den Vorkantenbereich wurde eine Victoreen-Funktion im Bereich von 10000.0 bis 10175.0 eV angepallt. Der Untergrund po(E) wurde mit einer Smoothing-Spline-Routine bestimmt, die auf das mit einer GauR-Funktion der Halbwertsbreite 24.0 eV gefaltete Spektrum angewandt wurde und die so erhaltene, rnit k3 gewichteten Strukturfunktion k3X(k) im Bereich von 2.8 bis 12.8 k' Fourier-transformiert: B. Ic. Teo, EXAFS: Basic Principles and