Schwefel in aromatischen Verbindungen als Ligandatom in Chelatkomplexen II

✍ Scribed by K. Kahmann; H. Sigel; H. Erlenmeyer

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1965
• Tongue: German
• Weight: 420 KB
• Volume: 48
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19650480204

✦ Synopsis

Darstellung einesAzafrin-methylesler-nono~ethylalhers. 2 g Azafrin-methylester hat man in 6 ml Dimethylsulfoxid geldst, 12 ml Methyljodid und 15 g Rariumoxid zugesetzt und die Mischung Cber Nacht unter Riihren (Maguetriihrer) auf 35" envarmt. Hierauf wurden nochmals 12 ml Methyljodid und 15 g Bariumoxid hinzugefugt und weitere 24 Std. bei 35" geriihrt. Nun extrahierte man den Kolbeninhalt viermal rnit je 80 ml Chloroform, wusch die Chloroformausziige einmal mit sehr verdiinnter Schwefelsaure und hernach dreimal rnit Wasser und trocknete sie mit Natriumsulfat. Der nach dem Abdestillieren des Chloroforms verbleibende Riickstand wurde zwischen PetrolBther und 90-proz. Methanol vertcilt. I n der Epiphase fand sich der entstandene Azafrin-methylestermonomethylather. Daher wurde der Farbstoff der Epiphase an einer Silicagelsaule (2OX 120 mm) rnit einer Mischung von Chloroform-Benzol (6 : 1) als Elutionsmittcl chromatographiert. Von den zwei Zonen dcs Chromatogramms envies sich die langsamer wandernde als unverandertes Aus- gangsmaterial (Azafrin-methylester). Die schneller wandernde Hauptzone wurde aus Methanol umkristallisiert und bei 70' im Hochvakuum getrocknet. Wir erhielten 200 mg eines Azafrinmethylester-monomethylathers vom Smp. 180".