Recherches sur la formation et la transformation des esters LXVII. Note sur la scission des acides ω-(N-phénylthiocarbamylamino)-alcoyl-sulfuriques à divers pH

✍ Scribed by Emile Cherbuliez; H. Jindra; J. Rabinowitz

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1966
• Tongue: German
• Weight: 317 KB
• Volume: 49
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19660490634

✦ Synopsis

actif. On filtre et neutralise le filtrat au besoin B p H 4 4 par de l'ac6tate de sodium (afin d'6viter l'hydrolyse du monoester). On ajoute 1 vol. d'acdtone; il se separe un produit huileux. On d6cante la phase aquo-acdtonique qu'on Bvapore sec sous vide. Le r6sidu est repris par du methanol bouillant anhydre, et I'extrait, filtr6. Le premier produit huileux est dissout clans le filtrat m6thanolique, puis on 6vapore le tout B sec sous vide. Le r6sidu est repris par du methanol anhydre, on ajoute de I'ac6tone; il se formc un produit pAteux; on ddcante la solution organique, traite le r6sidu 2 a 3 fois avec de l'ac6tone en decantant chaque fois, puis on lc dissout B nouveau dans le mithanol. On Bvapore la solution B sec sous vide (pour entrainer l'eau encore presente), reprend le r6sidu par du methanol et ajoute de l'ac6tone. Le produit toujours pgteux est trait6 encore 3 fois de la msme manikre. Finalement, on reprend B l'acetone le r6sidn de 1'6vaporation de la dernikre solution mithanolique, ce qui laisso d6poser un prhcipitd de 1,0 g (25%) de monoester (trimhthylammonio-4-butyl)-sulfurique pur (exempt d'ions sulfate), F. 282-283".