Reaktionen von 4,5-Dihydro-1,3,5-oxazaphosph(v)-olen mit Alkinen und Alkenen

✍ Scribed by Dr. Klaus Burger; Josef Fehn

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1971
• Tongue: English
• Weight: 182 KB
• Volume: 83
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19710831911

✦ Synopsis

Diathylaminotetrafluorphosphoran (2)

Nach Zugabe von 12 g fein gepulvertem SbF, zu 13.5 g ( 1 ) (exotherm!) wird der Kolben sofort auf eine mit Stickstoff durchspiilte Apparatur aufgesetzt. Bei 100-102 "C/756 Torr (99-100"/760 T ~r r ~' ~] ) destillieren 5.2 g (59%) (2) als wasserhelle Fliissigkeit iiber. NMR-Spektren'l'l : T = 7.07 (CH,), 9.00 (CH,) ; JHH = 7.3 Hz, JpNcH2 = 2.0 HZ ; 6=+68.7ppm(P); 6 = +65.1 ppm(F); JP,=859Hz [aus ,IP-NMR], 853 Hz [aus "F-NMR] (+ 70.2 ppm, + 66.5 ppm; 851 Hz, 863 H z [ ' ~, ' ~~) .

Bei 224-228°C gehen 3.4 g SbC1, uber. Der schwarz-grunliche Ruckstand enthalt neben metallischem Antimon nicht weitercharakterisierte Produkte.