Quantitative Papier-Chromatographie der Fettsäuren III: Das photometrische Verfahren
✍ Scribed by Seher, A.
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1965
- Weight
- 364 KB
- Volume
- 67
- Category
- Article
- ISSN
- 0931-5985
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✦ Synopsis
offnung und Riihrwerk in 150 ml trodtenem CHCI, gelost. Unter Riihren setzt man 20 ml H,SO, (konz.) zu. Dabei tritt eine leichte Gelbfarbung auf. Nach und nach werden bei lebhaftem Riihren nach MaSgabe der Gasentwidtlung 9 g NaN, (0.14 Mol) zugesetzt. Man riihrt 3 Std. bei Zimmertemperatur, dann 2 Std. unter Erwarmung auf 50° C (Wasserbad). AnschlieSend giei3t man den Inhalt des Reaktionsgefifies auf feingestosenes Eis und spiilt mit CHCI, und Eiswasser nach. Wegen der groSen Giftigkeit der Stidtstoffwasserstoffsaure mui3 stets unter dem Abzug gearbeitet werden. Die noch Eis enthaltende Losung wird mit Ather iiberschichtet und mit kalter, konzentrierter NaOH neutralisiert. Man trennt die organische Phase ab und wascht sie mit KOH-Losung. Nach kurzem Vortrodtnen mit CaCI, trodtnet man scharf mit Pottasche. Man destilliert zunachst das Losungsmittel ab und rektifiziert dann das Amin im Vakuum: farblose, leichtbewegliche, nach Baldrian riechende Fliissigkeit; Sdp.: lO3O C/11 Torr; Ausbeute: 8 g (49 O/o d. Th.).
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