The preparation of oxovanadium(IV,V) coordination compounds with 2-acetylpyridine-2-furanoylhydrazone (Hapf) is described. [VO(apf)(acac)] was prepared from oxovanadium(IV) diacetylacetonate [VO(acac) 2 ] by reaction with Hapf in methanol or dichloromethane. The complex is paramagnetic and its EPR spectrum is consistent with an octahedral coordination for the vanadium(IV) atom. Voltammetry studies of [VO(apf)(acac)] indicate an irreversible oxidation, in agreement with the chemical behavior of the compound in solution. The vanadium(IV) complex undergoes slow oxidation in alcoholic solution, losing the acetylacetonate ligand to form [VO 2 (apf)] and [V 2 O 2 (µ-O) 2 (apf) 2 ]. The crystal structures of these last compounds were determined by X-ray diffraction Oxovanadium(IV,V)-Komplexe mit 2-Acetylpyridin-2-furanoylhydrazon (Hapf) als Ligand. Röntgenkristallstrukturen von [VO 2 (apf)] und [V 2 O 2 (µ-O) 2 (apf) 2 ] Inhaltsübersicht. Die Darstellung von Oxovanadium(IV,V)-Koordinationsverbindungen mit 2-Acetylpyridin-2-furanoylhydrazon (Hapf) wird beschrieben. [VO(apf)(acac)] wurde aus Oxovanadium(IV)-diacetylacetonat [VO(acac) 2 ] durch Reaktion mit Hapf in Methanol oder Dichlormethan dargestellt. Der Komplex ist paramagnetisch und sein EPR-Spektrum steht im Einklang mit einer oktaedrischen Koordination des Vanadium(IV)-Atoms. Voltammetrische Untersuchungen von [VO(apf)(acac)] weisen auf eine irreversible Oxidation hin, in Übereinstimmung mit dem chemischen Verhalten der Verbindung in Lösung. Der Vanadium(IV)-Komplex erfährt in alkoholischer Lösung eine langsame Oxidation, unter