Bis-chloroniethyl-alkyl-and -aryl-phosphine oxides, (CICH,),P(O)R, which arc obtained by reaction of (ClCH,),P(O)Cl with GRIGNARD reagents, undergo a MICHAELIS-ARBUSOV reaction when hcatcd for several hours with trivalcnt phosphorus esters (phosphites, phosphonites, or phosphinites) a t 170-180" C.
Organische Phosphorverbindungen XXXVI. Darstellung und Eigenschaften von Bis-(dialkoxyphosphonyl-methyl)-, Bis-(alkoxyphosphinyl-methyl)-und Bis-(oxophosphoranyl-methyl)-phosphinsäureestern sowie der entsprechenden Säuren [1]
✍ Scribed by Ludwig Maier
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1969
- Tongue
- German
- Weight
- 991 KB
- Volume
- 52
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
l--IsLvenc.z ('IIIXIC.J ACT.\ -'ol, 52, l'asc. 3 (I YO!)) --Nr, 04 0.5 s 7 saure versetzt und das Sulfat mit 1 1 0 , l w Bariumnitmt bei ca. 70°C tropfenweise gefillt. 1)as Rariuinsulfat wurde abfiltricrt, mit Wasser gut ausgewaschen nnd bei 140" C getrocknet.
Bestzmmuq von Bnviztnz mat Hilfe von -4 towzabsovptiovi : .Me Messungen wurden init dein PER-1cIN-EL~~~-303-~tomab~orption~~pektrophotometcr bei der Resonanzlinie des Ba I (5535,5 -&) ausgefuhrt. L h die messbare Absorption sehr stark von dcr Zusammensetzung des Brenugemisches (Acetylen-Lachgas) abhangt, wurde der Apparat fur jede neue Einstellung der Gaszufuhr speziell geeicht. Als Eichlosungen dienten (1, 2, 4 und 6) . 1 0 -4 ~ Ba(NO,),-Losungen, welche noch Zusatze von KCl und HNO, in den in den Probelosungen vorliegendeu Konzentrationcn enthielten. Jeweils vor und nach der Untersnchung der unbekannten Losungen wurden die Eichlosungen in die stark reduzicrcnde Lachgas-Acetylen-Flamme eingespritzt. Die Mittelwerte dienten zur Iconstruktion dcr Eichkurve. Beim Auftragen der Extinktioncn dcr Eichlosungen gegen ihre Molaritat crhielt man jedesinal eine Gerade. Die eine Verringerung der Lichtabsorption bewirkende Ionisation der Bariumatonie in dieser bcsonders heissen Flarnme ist auch dann noch betrachtlich, wenn die eingespritzten Losungen 0 , 0 1 ~ KC1 enthalten. Daher mussen die KC1-
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