Notiz Über die Synthese des 1.5-Divinyl-Naphthalins

✍ Scribed by Stephan, Rudolf

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1957
• Tongue: English
• Weight: 202 KB
• Volume: 90
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19570900225

✦ Synopsis

Wasserstoffperoxyd beschickt. Nach dern Zutropfen von 30 ccm halbkonz. HCI wird 1 Stde. auf 70" erwarmt und Luft durchgesaugt. AnschlieRend wird der Anteil des in den Wasch-gefaBen zersetzten flllchtigen Eisens sowie dessen Menge aus dern ausgefallenen gewaschenen Tetracarbonyl bestirnmt; letzteres wird zur Analyse rnit methanol. KOH und H202 zerstart. Das Filtrat vom Tetracarbonyl wird rnit dem Waschwasser vereinigt und zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird zur Stickstoff-(Abschn. 3a), ein adaquater Teil davon zur Fe"-Bestirnrnung verwendet. Gef. Fe als Tetracarbonyl: 86.3 rng FezO3, entspr. 39.2% d. Ges.-Fe 41.4 mg FezO3, entspr. 18.8 % d. Ges.-Fe 92.4 rng FezO3, entspr. 42.0 % d. Ges.-Fe Fe als Fe(CO)S, Vorlage: Fe(II), ber. p) von [NH4]z[Fe4(CO)13]: In der eben beschriebenen Weise werden 1.2385 g des frisch dargestellten Ammoniumsalzes nach der unter Stickstoff erfolgten Einwaage rnit halbkonz. Salzslure zersetzt. Gef. Fe als Tetracarbonyl: 308.5 rng FezO3, entspr. 49.5 % d. Ges.-Fe 148.2 rng FezO3, entspr. 23.8 % d. Ges.-Fe 166.1 mg FezO3, entspr. 26.7% d. Ges.-Fe 622.8 rng F@03, entspr. 35.2% Fe.