Neue Synthesen der Dihydro-nor-lysergsäure. 31. Mitteilung über Mutterkornalkaloide

✍ Scribed by A. Stoll; Th. Petrzilka

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1953
• Tongue: German
• Weight: 400 KB
• Volume: 36
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19530360526

✦ Synopsis

Eine Suspension von 0,5 g rac. Lysergsaure in 10 om3 abs. Alkohol sattigte man bei O0 mit trockenem Chlorwasserstoff, wobei die Lysergsaure in Losung ging, und liess insgesamt 1 Std. bei Oo stehen. Hierauf verdampfte man den grossern Teil des Chlorwasserstoffs im Vakunm aus einem Bad von 25-300, verdiinnte den Riickstand mit Chloroform und goss die Losung in einen Scheidetrichter, der ein Gemisch von Eis und starkem Ammoniak enthielt. Nach dem Ausschutteln wurde die Chloroformlosung getrocknet und im Vakuum zur Trockne verdampft. Den Eindampfruckstand loste man in abs. Chloroform und chromatographierte die Losung an einer Saule von Aluminiumoxyd. Die mit Chloroform eluierbaren Anteile wurden vereinigt und lieferten dann aus Beneol 0,24 g Bliittchen. Nach zweimaligem Umkristallisieren aus Benzol erschien der rac. Lysergsaureathylester in rhombischen Blattchen vom Smp. 182-183O. Fur die Analyse wurde das Praparat im Hochvakuum bei 100° getrocknet. C18H,o0,N, Ber. C 72,95 H: 6,80 N 9,45% (296,36) Gef. ,, 72,81 ,, 6,70 ,, 9,69% Auf dieselbe Art wie der Athylester konnte auch der rac. Lysergsaure-methylesterl) dargestellt werden. Dieser kristallisierte aus Benzol in Blattchen vom Smp. 157-159O.