Nachweis von Nickel in gehärteten Ölen
✍ Scribed by Dr. Fr. Prall
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1915
- Tongue
- English
- Weight
- 185 KB
- Volume
- 28
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Geschah aber der AufschluB nach einer der im vorhergehenden Abschnitt beschriebenen Reduktionsmethoden, so mu13 natiirlich ein anderer Weg eingeschlagen werden.
Die bei jedem dieser Aufschlusse bleibende salzsaure Losung enthalt neben dem Barium und Radium des Ausgangsmaterials noch wesentliche Mengen Calcium (neben dem aus dem Ausgangsmaterial stammenden noch das Calcium des Carbids bzw . Hydrids), Aluminium, Eisen, wohl auch noch etwas Blei und andere Stoffe, 'je nach dem Reinheitsgrad des Ausgangsmaterials. Es zeigte sich nun, daB sich aus diesen Lijsungen Barium sowohl als auch das Radium in sehr einfacher Weise sehr rein durch Fallen des Bariumchlorids mit Salzsauregas abscheiden 1aBt. Es wurde friiher gezeigtloL), daB man Barium von Calcium und Strontium vermoge der Schwerloslichkeit des Chlorbariums in etwa 10 fach normaler wiisseriger Salzsaure trennen kann. Das Barium fallt beim Sattigen seiner Losungen mit Salzsaure ebenso vollstandig aus wie mit Schwefelsaure ; Calciumchlorid und Eisenchlorid sind in 10 fach normaler Salzsaure leicht Ioslich, und auch Strontiumchlorid und selbst Bleichlorid fallen bei genugender Verd. mit 10 fach normaler Salzsaure nicht aus. F. S o d d ylo2) hat darauf hingewiesen, daB bei solcher Fdlung des Bariums mit Salzsaure etwa vorhandenes Radium mit dem Barium niederfallt. Beim Arbeiten rnit dieser Methode, die den Vorzug hat, daB sie in einer einzigen Fallungsoperation ein losliches, leicht weiter zu verarbeitendes Salz liefert, zeigte es sich, daB man durch ,,fraktionierte Fallung" rnit Salzsauregas nicht nur eine Reinigung, sondern gleichzeitig auch eine Anreicherung des Radiums in bezug auf das Barium bewirken kann. Bei unvollstandiger Ausfallung des Bariumchlorides findet sich relativ vie1 mehr Radium im Niederschlage als Barium.
Die in den folgenden Tabellen wiedergegebenen Versuche wurden in der Weise ausgefiihrt, daB man eine genau abgewogene Menge Radium-Bariumchlorid von bekanntem Barium-und Fhdiumgehalte in Wasser aufloste und aua diesen ,Losungen fraktionsweise Fdlungen durch l$inleiten von Salzsauregas erzeugte, diese jeweils abfiltrierte, mit konzentrierter Salzsaure auswusch und bei etwa 140" bis zur Gewichtskonstanz trocknete, so daB wasserfreie Chloride mit bekanntem Earinmgehalt vorlagen. I n diesen wurde das Radium bestimmt. Das Filtrat von der letzten Fallung wurde eingedampft und im Ruckstande Barium und Radium bestimmt.
Tabelle 6.
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