telmolekiile wurden als planar eingeschrankt (u = 0.02 A) und mit sechs gleichen C-C-Distanzen (u = 0.02 8,) und zwei gleichen C-CI-Distanzen (u = 0.02 A) beriicksichtigt. Die Richtungen der C-H-Vektoren wurden nach stereochemischen Kriterien festgelegt und die C-H-Distanzen variabel belassen. R1 (IFI, alle Daten) = 0.056, wR2 ( F z , alle Daten) = 0.107, GOOF(F') = 3.55, max. und min. Restelektronendichte 0.6 bzw. -0.66 eA-3. Berechnungen mit SHELXL92 (G. M. Sheldrick, Program for the Refinement of Crystal Structure, Universitat Gottingen, 1992). Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veroffentlichung beschriebenen Struktur wurden als ,,supplementary publication no. CCDC-179-29" beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten konnen kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. +I2231336 033; E-mail: teched(4chemcrys.cam.ac.uk). 1191 Aufgrund desvolumens der Elementarzelle von 3 (ca. 3595 A3) und der Raumgruppensymmetrie kann mit groDer Wahrscheinlichkeit angenommen werden, daB die Elementarzelle vier Molekiile 3, aber keine Losungsmittelmolekiile enthalt. Mit dieser Annahme ist die berechnete Dichte ca. 1.67 g ~m -~, liegt also zwischen jener von 2 (1.722 gcm-') und jener von 4 (1.561 g ~r n -~) . Die Raumgruppensymmetrie verlangt zwei Molekiilschichten, eine bei y und eine beiy + 1/2. Die Verteilung von 1171 Intensitiitsmessungen rnit I ( h k l ) / u ( I ) 2 3 zeigt, daB intensitaten rnit ( h + l ) gerade zweimal so haufig und durchschnittlich doppelt so groD sind wie die Intensitaten fur ( h f l ) ungerade. Aus dieser Beobachtung 1iBt sich auf eine Pseudo-Translationsperiode (a + c)/2 schlieBen. Innerhalb einer Schicht miissen die Molekiile 3 durch Translationen entlang a in Beziehung stehen. Dies bedeutet, da5 jedes C,,-Fragment von 3 sechs nachste NdChbdrn hat, zwei bei 10.1 A ( + a/2-+c/2), zwei bei 10.8 8, (+ a/2fc/2) und zwei bei 12.8 8, (i a). Diese Abstande sind ahnlich jenen, die in kristallinem 2 gefunden wurden, bei dem sie 10.38 8, zwischen den Stapeln und 12.72 8, innerhalb der Stapeln betragen. Der erste Wert ist nahe dem Durchschnitt von 10.45 = (10.1 + 10.8)/2 8, in 3, der zweite beinahe gleich dem Wert von 12.8 8, in 3. Aus diesen ahnlichkeiten schlieBen wir, da5 Schichten von 3 eine Stapelung analog jener in 2 zeigen (siehe Abb. 1). Dieser SchluB wird durch die