Metallionenkatalytische Spaltung von Säureamiden

✍ Scribed by Professor Dr. Eugen Bamann; Heinz Trapmann; Harald Münstermann

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1963
• Tongue: English
• Weight: 495 KB
• Volume: 296
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19632960108

✦ Synopsis

Xetallwnenkatal ytiache SpAtung von S&ureuniideit 2,4-L)iphenyl-3-oxa-chinolizidin (XX) 10 g XXI und 7 g frisch destuierter Benealdehyd werden in 100 ml Athano1 15 Std. zum Sieden erhitzt. Anschlieflend wird dae Lijsungsmittel i. Vak. abgezogen und das entstandene Wasser mehrfach mit Benzol azeotroy abdestilliert. Der gelbbraune Ruckstand wurde in 100 ml Benzol aufgenommen und noch vorhandcner Benzaldehyd durch Schutteln mit konz. Pu'atriumhydrogensultlosung entfernt. Die benzolische Phase wurde getrocknet und das Lijsungsmittel abdestilliert. Das verbleibende braunc hochviskose 01 rrstarrte beim hreiben mit Petrolather kriritallin. Farblose Kristalle. Schmp. 113-1 14" (aus Petrolither 40/60). Ausb. 11 g = 74% d. Th. C,,H,,NO (293,4) Ber.: C Y1,80 H 7,8B N 4,78 0 5,48 Gef.: C 81,36 H 7,69 N 4,6.5 0 5,63 J o d m e t h y l a t : 0,5 g XX wurden mit einem UberscliuB von Methyljodid versetzt und bis zur vollstiindigen Lasung kurz aufgekocht. Farblo~e Kristalle. Schmp. 235" (Zers.) (nus Aceton -Athanol 3 : 1).