✍ Scribed by J. W. Springer
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Fur die Bestimmung des Zinks in Erzen, Lcgierungen usw. ist eine Reihe von Methoden in Anwendung, welche teils auf maB-, teils auf gewichts-und elektroanalytischer Grundlage aufgebsut sind, von welchen aber hauptsachlich die volumctrischcn, besonders die nach S c h a f f n e r und G a 1 e t t i rnit ihren Modifikationcn und in neucrer Zeit auch dic Kaliumcyanidmethode nach Prof. E. R u p p sowie dic jodometrische Eestimmung von E. R u p p und A. S c h. S c h m i d t in Anwcndung kommen.
Dic Schwefelnatriumniethode nach S c h a f f n e r (Dingl. pol. J. 150, 114 [1856]) wird wohl in ihrer Urvorschrift gegenwiirtig wenig oder gar nicht mehr angewandt, da sie Fehlerqurllen in sich birgt, und zwar insofern, als der sicheren Beseitigung von Kupfer, Cadmium und Mangan nicht geniigend Rcchnung gctragen ist, und auch daa vom Eisenhydroxyd eingeschlossene Zink unbcriicksichtigt bleibt. AuBerdem gestattct mohl die Anwcndung von Eisen als Indicator in der Titrierfliissiglreit auch kcine einmandfreie Angabe verbrauchtor Kubikzcntiixrter Schwcfelnatriumlosung. Es wurde deshalb darauf hingcarbeitet, dicse Fehler nach Moglichkcit zu bcseitigen. Dies fdhrte zu den jctzt allgemcin angewandten Methoden, bei welchen das Kupfer ails scliurfelsaurcr Losung mit Natriunithiosulfat oder bei Gegennxt von Cadmium mit Schwcfelwasserstoff gefiillt wird, und wciter das Mangan mit geeigncten Oxydationsmitteln wie Brom, Wasserstoffsuperoxyd usw. bei der Fiillung des Eiscns beseitigt wird. Als Indicator n-ird allgeniein sogenanntes Polkapapier oder Bleicarbonatpapier verwendet, mit welchem der Reaktionscndpunkt oder UbcrschuB von Schwefelnatrium durch Rildung von Bleisulfid erkannt wird. Obwohl diesc Methode allcn analytischen Anforderungen gerecht wird, sind Differcnzen bei gleicher Probe zwischen den Zinkbcfunden verschiedener Laboratorieii bis zu 1% und dariiber zu verzeichnen, was wohl auf UnregelmaBigkeitcn in der ,4rbeitsweiue zuriickzufiihren ist. So ist dcm Zinkanalytiker bekannt, daD schon ungleichc Mengen voii Ammoniak oder dessen Salzcn zaischen Titer und Probe, oder schlcchtes Blripapier unregelmaBige Werte geben; auch nicht ganz verkochtes Brom bietet beini Tiipfcln Schwierigkeiten. Anderenteils ist die Anwesenhcit von Brom, besonders bei stark maganhaltigen Erzcn erwiinscht, da man sonst Gefahr lauft, daB sich nach einiger Zcit im Eisenfiltrat hIangan ausscheidet. Man hilft sich hier einfach in der Weise, daB man, nachdem bei der Oxydation mit Brom die Losung klar geworden ist, ohne weiter zu vcrlrochcn mit Ammoniak fallt und, urn gleichmaBige Tiipfrlflecke zu erzielen, Clem Titer etwas Bromwasser zusetzt. Zieht nian noch in Betracht, daB zur Beurteilung der Gleich-maBigkcit der Rleisulfidflccken ein gutes Auge erfordcrlich ist, SO erschcint es ohne wcitcrrs klar, daB fur eine derartige Bestimmung nur ein gut geubter Analytikcr in Fraqe kommt. Weniger Ubung erfordert die Kaliuniferrocyanidmethode nach G a l e t t i (Bll. SOC. Chim. [2] 2, 83 [1864]). Diese beruht nach D e K o n i n k und E. P r o s t (Angrw. Chem. 9, 460 [1896]; Riv. chim. analyt. appl. 5, 423 [1897]) auf Unisetzung des Zinks zu Ferrocyanzink in erster Phase und zu cincm Doppelsalz im weiteren Verlnufc der Reaktion nach folgender Gleichung: Die Titration wird in essigsaurer oder weinsaurer smmoniakalischer, auch in salzsaurcr Losung ausgefiihrt,, und der UberschuB von Ferrocyankalium init Ferrichlorid, Kupfer, Urannitrat oder Ammonmolybdatlosung ah Indicator erkannt. Anuow. Chcm. lilt;. Aoluctztnil (I Kd.) zu Nr. G6
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## Abstract Nitrit ist in verdünnten wäßrigen Lösungen nicht beständig. Verwendet man z. B. Nitrit als Inhibitor, um vor Rost zu schützen, muß man daher die Konzentration analytisch überwachen. Die üblichen unspezifischen oxydimetrischen Methoden können in Gegenwart oxydierter Stoffe nicht angewend