Inhaltsu ร bersicht. Bei der Oxidation der reinen Fluorochloroosmate(IV) mit KBrF 4 oder PbO 2 /Trifluoressigsa ร ure in Dichlormethan entstehen die gemischten fu ร nfwertigen Komplexanionen cis-[OsF 2 Cl 4 ] ยฑ und trans-[OsF 2 Cl 4 ] ยฑ . Ro ร ntgenstrukturanalysen sind an Einkristallen von cis-(Et 4 N) [OsF 2 Cl 4 ] (1) (monoklin, Raumgruppe P2 1 /n, a = 7,519(2), b = 17,648(2), c = 11,942(4) A ร , b = 105,98(2), Z = 4) und trans-(Ph 4 P)[OsF 2 Cl 4 ] (2) (tetragonal, Raumgruppe P4/n, a = 12,677(2), c = 7,743(1), Z = 2) durchgefu ร hrt worden. Unter Verwendung der ro ร ntgenographisch ermittelten Moleku ร l-parameter und Annahme von C 2v -Punktsymmetrie fu ร r das Anion von 1 und D 4h -Punktsymmetrie fu ร r das Anion von 2 werden die registrierten IR-und Raman-Spektren durch Normalkoordinatenanalysen zugeordnet. Wegen des im Vergleich zu Fluor gro ร รปeren trans-Einflusses von Chlor ergeben sich fu ร r die F ยดยฑOsยฑCl'-Achsen deutlich unterschiedliche Kraftkonstanten gegenu ร ber den symmetrisch koordinierten Oktaederachsen: f d (OsF ยด) = 3,35, f d (OsF) = 3,73, f d (OsCl') = 2,05 und f d (OsCl) mit 1,98 und 2,00 mdyn/A ร . Crystal Structures, Vibrational Spectra, and Normal Coordinate Analysis of cis-(Et 4 N)[OsF 2 Cl 4 ] and trans-(Ph 4 P)[OsF 2 Cl 4 ] Abstract. By oxidation of the pure fluorochloroosmates(IV) with KBrF 4 or PbO 2 /trifluoracetic acid in dichloromethane the mixed pentavalent complex anions cis-[OsF 2 Cl 4 ] ยฑ and trans-[OsF 2 Cl 4 ] ยฑ are formed. X-ray structure determinations on single crystals have been performed of cis-(Et 4 N) [OsF