Kalthärtung von ungesättigten Polyesterharzen
✍ Scribed by Twittenhoff, H.
- Book ID
- 102463778
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1965
- Weight
- 459 KB
- Volume
- 67
- Category
- Article
- ISSN
- 0931-5985
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✦ Synopsis
men. Man ruhrt noch weitere 15 Min. bei -25OC und bricht durch Zugabe von 100ml Methanol die Polymerisation ab. Das Polymere wird abgesaugt, mit Methanol gewaschen und im Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet. Ausbeute 65.6 g = 94 O/o Umsatz. Zur Bestimmung von JZ und Viskositat wird aus Benzol/Methanol umgefallt. J Z 95.4 (ber. 91); qred. 4-5 (0.1 O/o in Benzol, 25" C);
Vc= 0 1695 cm-I; Fp. 73O bis 75O C.
In der gleichen Weise werden die anderen ungesattigten Fettisocyanate polymerisiert. Die bei Raumtemperatur fliissigen Polymeren werden in kaltem (-3OO bis -5OO C) Methanol ausgefallt.
7. Epoxydation von N-Saflorfett-1-nylon
Zu einer Losung von 19 g N-Saflorfett-1-nylon (0.068 Mol, JZ 123) in 100 ml Chloroform werden bei Oo C unter raschem Riihren innerhalb 30 Min. 52ml einer 25O/oigen Losung von Peressigsaure in Chloroform (0.17 Mol) zugetropft. Man riihrt noch 1 Std. bei 5 O bis 1OOC und eine weitere Std. bei Raumtemperatur. Das epoxydierte Polymere wird durch Ausfallen in auf -20° C gekiihltem Methanol isoliert und mehr-fa& aus Benzol/Methanol umgefallt. Man erhalt 16.2 g einer farblosen Paste mit der J Z 18, O/o Epoxyd 4.5.
In der gleichen Weise lassen sich N-Heptadecenyl-1 -nylon und N-Leinolfett-1 -nylon epoxydieren.
8. Umsetzung von N-Saflorfett-I-nylon rnit
Maleinsiiureanhydrid 22 g (0.08 Mol) N-Saflorfett-1-nylon werden rnit 11.7 g (0.12 Mol) Maleinsaureanhydrid unter Hochvakuum in ein Bombenrohr eingeschmolzen und dies 2 Std. auf 2200 bis 230° C erhitzt. Man erhalt eine hellbraune, zahe und klebrige Masse, die viermal aus einem Chloroform-Athanol-Gemisch (95/5)/Petrolather umgefallt wird. Dabei gehen nichtumgesetztes Maleinsaureanhydrid und niedermolekulare Abbauprodukte des N-Saflorfett-1-nylon in Losung und man erhilt 7.5 g braunes, siruposes Addukt, das sich in verd. NaOH und NH, lost und in Alkohol und Petrolather unloslich ist. Aus den gefundenen Analysenwerten C 62.86 O/o H 8.85 O/o N 2.80 "/o 0 24.28 "10 errehnet sich eine Zusammensetzung von ca. 2 Mol Maleinsaureanhydrid pro Mol N-Saflorfett-1 -nylon.
- Herstellung von Dimerylisocyanat 300 g Dimerfettsaure (Edenox DM@ ") werden im Verlauf von 3 Std. in 400ml siedendes Oxalylchlorid eingetropft und die Mischung weitere 3 Std. zum RiidcfluB erhitzt. Uberschiissiges Oxalylchlorid wird abdestilliert, und der Riickstand wird 4 Std. im Ulvakuum bei 100OC entgast. Das rohe Saurechlorid wird mit 500ml Toluol und 20ml Dimethylformamid verdiinnt und mit 80 g Natriumazid unter Riihren auf RiickfluBtemperatur erhitzt. Innerhalb 3 Std. werden 22.3 I N, frei. N a h dem Abkiihlen auf Raumtemperatur
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## Abstract Bei ungesättigten Polyesterharzen, die herkömmliche phenolische Stabilisatoren enthalten, kann die Lagerstabilität bei 50°C durch Zusatz von 0,1% Hexamethyl‐phosphorsäuretriamid (HMPT) als Costabilisator etwa um das Dreifache gesteigert werden. Die Wirkungsweise des Costabilisators wird