✍ Scribed by K. Quitzsch; H. Köhler; L. Schneider; G. Geiseler
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Reed und HOIIL [l] ist exotherin. Fiir n-Doderan wurde seine WBrmetijnung mit Hilfe cines Strijmungskalorirneters zu -39,G kcal/mol best,immt ["I.
Ermittelt man sie indirekt auf rechnerischem Wege unt.er I'erwendung der van Both und ~ist-~%hu~~kacher [3] gcmessenen Verbrennungswarnie der Dodec.an-1-sulfonsaurc und der Hydrolysewarme des Dodecan-1-sulfochlorids, so ergibt sich fiir die Reaktionswarme ein indiskutabel hoher Wcrt [a], der darauf schlieDen liiBt, daR einige der thermochemischen Me13daten sehr ungenau oder vollig falsch sind. Zur KlBrung der Diskrepanz hahen wir die HydrolysewBrme von Athan-und Butan-1-sulfochlorid kalorimetrisch bestimmt. Da die Hydrolyse wegen der Schwerloslichkeit der Sulfochloride in Wasser nur in Gegenwart inerter Losungsmittel vorgenommen werden kann, jedoch unter diesen Bedingungen auBerst langsam verliiuft, erfolgte sie wie bei Roth und Rist-Schunmcher in 15q<,iger alkoholischer Natronlauge. Um die reine HydrolytiewBrme zu erhalten, muBte deshalb auch die NeutralisationswWrme der Sulfonsaure und des Chlorwasserstoffs unter gleichen Redingungen gemessen werden. Die Hydrolysewiirme ergiht sich somit aus folgendem Schema:
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Bis(x-cyclopentadienyl)tetrasulfdowolfram(~v) (2), -tetraselenido wolfram(1v) (3) und -tetraselenidomolybdan(~v) (4) Eine nach [81 erhaltene waRrige (NH&Ss-L6sung wird ohne vorheriges Auskristallisieren des (NH4)& weiter umgesetzt. -Durch Auflosen von 0.09 g (4 mg-Atom) Natrium und 0.79 g (10 mg-Ato