Selektive Metallierung von 1,2-Bis(6-methyl-2-pyridyl)äthan und präparative Anwendungen
✍ Scribed by Prof. Dr. Thomas Kauffmann; Dipl.-Chem. Gerhard Beißner; Dr. Wilfried Sahm; Dr. Annegret Woltermann
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1970
- Tongue
- English
- Weight
- 222 KB
- Volume
- 82
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Bis(x-cyclopentadienyl)tetrasulfdowolfram(~v) (2), -tetraselenido wolfram(1v) (3) und -tetraselenidomolybdan(~v) (4) Eine nach [81 erhaltene waRrige (NH&Ss-L6sung wird ohne vorheriges Auskristallisieren des (NH4)& weiter umgesetzt. -Durch Auflosen von 0.09 g (4 mg-Atom) Natrium und 0.79 g (10 mg-Atom) rotem Selen in 50 ml flussigem Ammoniak, Verdunsten des Ammoniaks im Inertgasstrom und Aufnehmen des Ruckstandes in 25 ml luftfreiem Atha-no1 wird eine luftempfindliche alkoholische Losung von 2 mmol NazSe5 unter Inertgas (Argon oder Stickstoff) hergestellt und umgesetzt. -0.77 g ( 2 mmol) (C5H&WC12 [31, in 25 ml luftfreiem Athanol suspendiert, werden unter Ruhren rnit 2 ml der etwa 2.5 mmol/ml enthaltenden (NH4)2Ss-Losung vereinigt bzw. zur NazSe5-LOsung zugetropft und 1 Std. unter weiterem Ruhren nicht ganz zum Sieden erhitzt. Der braune Niederschlag wird abfiltriert, rnit waDrigem Athanol und Schwefelkohlenstoff gewaschen und im Vakuum getrocknet. Extraktion rnit ca. 80°C hei-Dem D M F und Kristallisation bei -30°C ergibt 0.66 g (75 %) (2) als braunrote, auch in Aceton etwas losliche Kristalle bzw. 1.08 g (86 %) (3) als braunviolette Blattchen; analog entsteht aus 0.59 g (2 mmol) (C5H5)2MoC12[31 in einer weniger vollstandigen Umsetzung 0.39 g (36 %) f4) als glanzende rotlichschwarze Blattchen.
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