Gaschromatographische Bestimmung von Halogenid-Ionen

✍ Scribed by Priv.-Doz. Dr. H. A. Rüssel

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1970
• Tongue: English
• Weight: 201 KB
• Volume: 82
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19700821008

✦ Synopsis

Dialkyl-malonsaureester reagieren nicht mit (I). Die an C-4 dialkylierten Verbindungen (5) lassen sich jedoch aus den Salzen (3) durch Alkylierung darstellen. So wurde (5a) durch Umsetzung von S-Xthyl-S-methyl-schwefeldiimid 121 mit khyl-malonester zum Salz (3) und anschlieknde Zugabe von Athylbromid in geringem UberschuD gewonnen. Ebenfalls zum Verbindungstyp (5) fiihrte die Reaktion von (I) mit Dialkyl-malonyldichlorid (6) in Gegenwart von Tri-Bthylamin. Auf diesem Wege wurde (56) durch eintagiges Riihren aquivalenter Mengen von S,S-Dimethyl-schwefeldiimid und Dimethyl-malonyldichlorid rnit fiinffachem Uber-schuB Triathylamin in trockenem Benzol erhalten. (4) und (5) sind farblose, hygroskopische Substanzen, die sich bis auf ( 4 4 in Wasser leicht lbsen und sich am Fp zersetzen. Ihre Struktur wurde durch Elementaranalysen und spektroskopische Daten gesichert. In den 1R-Spektren (KBr) treten neben einer starken Bande bei 1640cm-1 (VCO) intensive Banden bei 1330 und 1050 cm-1 auf (mbglicherweise VNSN [a). In den in [Dal-DMSO (TMS innerer Standard) erhaltenen NMR-Spektren erscheinen alle S-Methylgruppen bei 6 -3.6