Für die chemische Synthese von N-Glycopeptiden sind bereits zahlreiche Methoden bekannt. [1] Hauptsächlich werden dazu geschützte Glycosylamine eingesetzt, [2, 3] da die Verwendung ungeschützter Glycosylamine im Allgemeinen geringe Ausbeuten mit sich bringt [4, 5] und die erhaltenen Verbindungen aufwändig chromatographisch gereinigt werden müssen. Wir stellen hier eine neue, effiziente Methode für die Festphasensynthese ungeschützter N-Glyopeptidbausteine und deren Einsatz in der Synthese von N-Glycopeptidbibliotheken auf kontinuierlichen Oberflächen (SPOT-Synthese) vor. Die SPOT-Synthese auf Cellulose ist eine hocheffiziente Methode zur schnellen, örtlich gerichteten Synthese von Peptiden. [6] d-Glucose, d-Mannose, d-Galactose, d-Lactose sowie N-Acetyl-d-Glucosamin wurden nach bekannten Verfahren zu den entsprechenden b-d-Glycosylaminen umgesetzt. [4, 7±10] Zur temporären Blockierung der Aminofunktion wurden sie mit 9-Fluorenylmethyl-N-succinimidylcarbonat (Fmoc-OSu) in Pyridin umgesetzt. Die entsprechenden Fmoc-geschützten Derivate lieûen sich nach Rühren in einem Gemisch aus Wasser und Dichlormethan als Feststoffe isolieren und wurden an mit Triphenylmethyl(Trityl)-chlorid funktionalisiertem Polystyrol-Harz (1.6 mmol g À1 ) immobilisiert (in Schema 1 für GlcNAc gezeigt). [11] Die chemische Beladung