Einfachste Grundlagen und Gesetze der optischen Drehung.

✍ Scribed by Kuhn, Werner

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1933
• Weight: 704 KB
• Volume: 66
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.19330660217

✦ Synopsis

Einfachste Grundlayen [Jahrg. 66 s , u n g wird zur Entfernung von Zimtsaure niit Natriumbicarbonat-losung ausgeschiittelt, iiber Natriumsulfat getrocknet mid im Vakuum vom I,osungsmittel befreit. Alle Operationen miissen unter guter Kiihlung vo rgenommen -werden, man erhalt dann eine Ausbeute von etwa 80 o/". Zur wdteren Reinigung kann die Persaure in wenig Essigester gelost und mit Petrolather gefallt werden; Schmp. 67-68O (unt. Zers.). O.I%OO g Sbst. gaben eine 21.1 ccrri n/,,-Thiosulfat entsprechende Menge J o d (ber. 21.0 ccm). Bei der Hydrierung mit Palladium-Tierkohle verbrauchten 0.6600 g Sbst. in 20 ccm Alkohol 176 ccm Wasserstoff (ber. fur .2 Mol. 180 ccm) ; der Ruckstand bestand aus reiner Hydro-zimtsaure. Eine Losung von 2.332 g P e r z i m t s a u r e in 100 ccm Benzol wurde 'so lange unter RuckfluB gekocht, bis nur noch Spuren von Persaure vorhanden waren (Dauer etwa 3 Tage). 80 ccm der Losung hinterlieoen dann 1.58 g Ruckstand als braun gefarbte Krystallmasse, die schwach nach P h e n y le s s i g s a u r e roch; Schmp. 102 -I ~O , Misch-Schmp. mit Z i m t s a u r e 123-1290, mit Phenyl-essigsaure 60-93O. Beim Umkrystallisieren konnte .neben kleinen Mengen harziger Produkte nur Zimtsaure erhalten werden.

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